Laporan Kimia Analitik Iodometri dan Penentuan Cu

A. Judul Percobaan

       Iodometri dan Penentuan Cu

B. Tujuan Percobaan

       Adapun tujuan pada percobaan ini yaitu mahasiswa diharapkan dapat :

1. Menentukan normalitas natrium tiosulfat

2. Menghitung kadar Cu dalam CuSO₄

C. Landasan Teori

       Analisis kimiawi menetapkan komposisi kualitatif dan kuantitatif suatu materi. Konstituen-konstituen yang akan dideteksi ataupun ditentukan jumlahnya adalah unsur, radikal, gugus fungsi, senyawaan atau fase. Penentuan dengan teliti suatu komponen didalam matriks beberapa komponen lainnya yang mirip memerlukan pengaturan yang seksama kondisi seperti pH, kompleksan, perubahan tingkat oksidasi. Analisis umumnya terdiri atas analisis kuantitatif dan analisis kualitatif. Biasanya analisis kualitatif dilakukan sebelum analisis kuantitatif (Khopkar,2010:5).

       Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, yang seringkali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun entah sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang dianalisis. Jika zat yang dianalisa (analit) tersebut menyusun lebih dari sekitar 1% dari sampel, maka analit ini dianggap sebagai konstituen utama. Zat itu dianggap konstituen minor jika jumlahnya berikisar antara 0,01 hingga 1% dari sampel. Terakhir, suatu zat yang hadir hingga kurang dari 0,01% dianggap sebagai konstituen perunut. Kualifikasi lain dari analisis kuantitatif bisa didasarkan pada ukuran dari sampel yang tersedia untuk dianalisis (Day & Underwood,1999:2).

       Larutan memainkan peran penting dalam kehidupan sehari-hari. Dialam kebanyakan reaksi berlangsung dalam larutan air. Kuantitas relatif zat tertentu dalam larutan disebut konsentrasi. Konsentrasi merupakan salah satu faktor penting yang menentukan cepat atau lambatnya reaksi berlangsung. Dalam beberapa hal konsentrasi juga menentukan hasil reaksi yang terbentuk. Untuk meramalkan sifat larutan tidak dapat langsung dari sifat komponennya, karena dalam campuran terdapat banyak interaksi antara komponen-komponen penyusunnya. Oleh sebab itu, perlu dibuat suatu model larutan sebagai standar untuk mengungkapkan hubungan antara komposisi dengan sifat larutan. Model larutan yang banyak dipakai adalah larutan ideal (Yazid,2015:47-48).

       Iodin hanya larut sedikit dalam air (0,00134 mol/liter pada 25⁰C) namun larut cukup banyak dalam larutan-larutan yang mengandung ion iodida. Iodin membentuk kompleks trtriodida dengan iodida,

I₂         +          I­^-                     I₂

dengan konstanta kesetimbangan sekitar 710 pada 25⁰C. Suatu kelebihan kalium iodida ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan dan untuk menurunkan keatsirian iodin. Biasanya sekitar 3 sampai 4% berat KI (Kalium Iodida) ditambahkan ke dalam larutan 0,1 N, dan botol yang mengandung larutan ini harus disumbat dengan baik (Day & Underwood, 1999:296).

       Menurut Sandjaja dalam Novitriani (2014:236), Iodium merupakan salah satu mineral yang dibutuhkan dalam jumlah sedikit dalam tubuh. Iodium ada di dalam kelenjar tiroid yang digunakan untuk mensistesis protein hormon tiroksin untuk pertumbuhan normal, perkembangan fisik dan mental pada manusia. Iodium yang biasa ditambahkan pada fortifikasi makanan yaitu dalam bentuk KIO₃ karena KIO₃ lebih stabil jika dibandingkan dengan KI.

       Konsentrasi larutan iodium hasil adsorpsi dapat ditentukan dengan cara batch maupun kontinyu digunakan metode titrasi. Larutan iodium hasil adsorpsi dimasukkan kedalam erlenmeyer sebanyak 5 mL. Titrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N, bila warna kuning dari larutan telah samar tambahkan beberapa tetes larutan kanji (amilum) sebagai indikator larutan akan berubah warna jadi biru. Titrasi kembali larutan sampai warnanya berubah menjadi bening. Dari hasil titrasi konsentrasi iodium dalam larutan dapat ditentukan (Said dkk,2008:52).

       Titrasi adalah pengukuran volume suatu larutan dari suatu reaktan yang dibutuhkan untuk bereaksi sempurna dengan sejumlah tertentu reaktan lainnya. Seringkali titrasi digunakan untuk mengukur volume larutan yang ditambahkan pada suatu larutan yang telah diketahui volumenya. Biasanya konsentrasi dari salah satu larutan dikenal sebagai larutan standar, yang telah diketahui dengan tepat. Dalam titrasi asam basa perubahan pH sangat kecil hingga hampir tercapai titik ekivalen. Pada saat tercapai titik ekivalen penambahan sedikit asam atau basa akan menyebabkan perubahan pH sangat besar. Perubahan pH yang besar ini seringkali dideteksi dengan zat yang dikenal sebagai indikator, yaitu suatu senyawa (organik) yang akan berubah warnanya dalam rentang pH tertentu. Kondisi penambahan asam atau basa dimana terjadi perubahan warna indikator dalam suatu titrasi dikenal sebagai titik akhir titrasi (Ibnu dkk,2004:100).

       Warna dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu atau violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetraklorida dan kloroform, terkadang kondisi ini dipergunakan dalam mendeteksi titik akhir dari titrasi-titrasi. Namun demikian, suatu larutan (penyebaran koloidal) dari kanji lebih umum dipergunakan, karena warna biru gelap dari kompleks iodin-kanji bertindak sebagai suatu tes yang amat intensif untuk iodin. Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna ini tidak diketahui, namun ada pemikiran bahwa molekul-molekul iodin bertahan dipermukaan -amylose, suatu konstituen dari kanji. Larutan-larutan kanji dengan mudah didekomposisinya oleh bakteri, dan biasanya sebuah substansi, seperti asam borat, ditambahkan sebagai bahan pengawat (Day & Underwood,1999:297).

       Titrasi iodometri adalah salah satu jenis titrasi redoks yang melibatkan iodium. Titrasi iodometri termasuk jenis titrasi tidak langsung yang dapat dipergunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium iodide atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO₄.5H₂O. Berbeda dengan titrasi iodometri yang mereaksikan sampel dengan iodium, maka pada proses iodometri ini, sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan KI berlebih dan akan menghasilkan I₂ yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃). Banyaknya volume Na₂S₂O₃ yang dipergunakan sebagai titran setara dengan banyaknya sampel (Asip & Thomas,2013:24-25).

       Oksidimetri didasarkan pada reaksi oksidasi-reduksi antara analit dengan titran. Analit yang mengandung spesi reduktor dititrasi dengan titran berupa larutan standar dari oksidator atau sebaliknya. Berbagai reaksi redoks dapat digunakan sebagai dasar reaksi oksidimetri, misalnya penetapan ion besi (II), Fe²⁺ dalam analit dengan menggunakan titran larutan standar cesium (IV), Ce⁴⁺ yang mengikuti persamaan reaksi :

Fe²⁺        +         Ce⁴⁺                             Fe³⁺       +         Ce³⁺

Oksidator lain yang banyak digunakan dalam oksidimetri adalah kalium permanganat, KMnO₄, misalnya pada penetapan kadar ion besi (II) dalam suasana asam

5Fe²⁺   + MnO₄^-+ 8H⁺                             5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂O

    (Ibnu dkk,2004:94).

       Agen pengoksidasi yang kuat dapat dianalisa dengan menambahkan kalium iodida berlebih dan mentitrasi iodin yang dibebaskan. Karena banyak agen pengoksidasi membutuhkan suatu larutan asam untuk bereaksi dengan iodin, natrium tiosulfat biasanya dipergunakan sebagai titrannya. Natrium tiosulfat umumnya dibeli sebagai pentahidrat, Na₂S₂O₃.5H₂O dan larutan-larutannya distandardisasi terhadap sebuah standar primer. Standarisasi adalah proses dimana konsentrasi larutan ditentukan secara akurat. Suatu larutan standar terkadang dapat dipersiapkan dengan menguraikan suatu sampel dari zat terlarut yang diinginkan dan menimbang secara akurat dalam suatu larutan yang volumenya diukur secara akurat (Day & Underwood,1999:50,298).

       Larutan standar yang digunakan sebagai titran harus diketahui dengan tepat konsentrasinya. Biasanya, larutan standar dibuat dengan cara melarutkan sejumlah berat tertentu bahan kimia pada sejumlah tertentu pelarut yang sesuai. Cara ini mudah dilakukan, tetapi hasilnya seringkali kurang tepat, karena hanya sedikit jenis zat kimia bahan titran yang diketahui dalam keadaan murni. Zat kimia yang benar-benar murni bila ditimbang dengan tepat dan dilarutkan dalam sejumlah tertentu pelarut yang sesuai menghasilkan larutan standar primer. Larutan standar lain yang ditetapkan konsentrasinya melalui titrasi dengan menggunakan larutan standar primer dikenal sebagai larutan standar sekunder (Ibnu dkk,2004:97-98).

       Larutan yang telah distandardisasi dapat dipergunakan sebagai larutan standar sekunder untuk mendapatkan konsentrasi dari larutan lainnya. Bagi pekerjaan yang membutuhkan akurasi yang tinggi, disarankan untuk menstandardisasi kedua larutan asam dan basa terpisah dengan menggunakan standar primer. Standar primer yang dipergunakan secara luas untuk larutan basa terdiri dari kalium hidorgen ftalat, KHC₈H₄O₄, disingkat KHP. Asam sulfamat, HSO₃NH₂, dan kalium hidrogen iodat, KH(IO₃) adalah dua asam kuat dan merupakan standar primer yang sempurna. Natrium karbonat, Na₂CO₃, dan tris (hidroksimetil) aminometana, (CH₂OH₂)₃CNH₂, dikenal sebagai TRIS atau THAM, secara umum adalah standar primer untuk asam kuat (Day & Underwood,1999:51).

       Konsentrasi dinyatakan dalam normalitas (g.ek/l). Larutan standar disiapkan dengan menimbang reagen murni secara tepat. Oleh karena itu, dikenal standar primer, yaitu zat yang tersedia dalam komposisi kimia yang jelas dan murni. Larutan tersebut hanya bereaksi pada kondisi kimia yang jelas dan murni. Larutan tersebut hanya bereaksi pada kondisi titrasi dan tidak melakukan reaksi sampingan. Tidak berubah ataupun bereaksi ditempat terbuka (atmosfer). Garam terhidrat tidak baik untuk larutan standar primer (Khopkar,2010:40).

       Menurut Day & Underwood (1999:51) standar primer harus mempunyai karakteristik sebagai berikut:

1.        Harus tersedia dalam bentuk murni, atau dalam suatu tingkat kemurnian yang diketahui, pada suatu tingkat biaya yang logis. Secara umum, jumlah total dari pengotor tidak boleh melebihi 0,01 sampai 0,02% dan harus dilakukan tes untuk mendeteksi kuantitas pengotor-pengotor tersebut melalui tes kualitatif dengan sensitivisme yang diketahui.

2.        Substansi tersebut harus stabil. Harus mudah dikeringkan dan tidak terlalu higroskopis sehingga tidak banya menyerap air selama penimbangan. Substansi tersebut seharusnya tidak kehilangan berat bila terpapar udara. Garam hidrat biasanya tidak dipergunakan sebagai standar primer.

3.        Yang diinginkan adalah standar primer tersebut mempunyai berat ekivalen yang cukup tinggi agar dapat meminimalisasi konsekuensi galat pada saat penimbangan.

D. Alat dan Bahan

1. Alat

a.    Gelas kimia 50 mL                                                             1 buah

b.    Pipet volum 25 mL                                                             1 buah

c.    Ball pipet                                                                            1 buah

d.   Gelas ukur 25 mL                                                               1 buah

e.    Gelas ukur 50 mL                                                               1 buah

f.     Erlenmeyer tutup asa 250 mL                                            6 buah

g.    Buret 50 mL                                                                       2 buah

h.    Statif                                                                                  2 buah

i.      Klem                                                                                   2 buah

j.      Corong biasa                                                                      1 buah

k.    Pipet tetes                                                                           3 buah

l.      Lap kasar                                                                            1 buah

m.  Lap halus                                                                            1 buah

2. Bahanp

a. Larutan natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃) 0,1 N

b. Asam klorida (HCl) pekat

c. Larutan kalium iodida (KI) 0,1 N dan I N

d Kalium bikromat (K₂Cr₂O₇) 0,1 N

e. Larutan tembaga (II) sulfat (CuSO₄)

f. Aguades (H₂O)

g. Tissue

E. Prosedur Kerja

1.        Standarisasi larutan Na₂S₂O₃ 0,1 N

a.         Sebanyak 50 mL natrium tiosulfat dimasukkan ke dalam buret.

b.        Sebanyak 15 mL larutan standar K₂Cr₂O₇ 0,1 N (standar primer) dipipet dengan menggunakan pipet volum

c.         Sebanyak 6 mL HCl pekat dan 30 mL KI 0,1 N ditambahkan kedalam larutan

d.        Iodium yang dibebaskan dengan larutan natrium tiosulfat standar dititrasi dengan indikator amilum sampai warna biru hilang. Volume titran dicatat.

e.         Cara kerja ke-2 dan ke-4 diulangi sebanyak 3 kali ulangan dan volume titran rata-rata dicatat.

f.         Normalitas larutan standar tiosulfat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

 

2.        Menentukan Cu dalam CuSO₄

a.         25 mL larutan sampel yang netral diambil dan ditambahkann dengan 25 mL KI 1 N.

b.        Iodium yang dibebaskan dengan larutan natrium tiosulfat dititrasi dengan menggunakan indikator amilum sampai warna biru hilang. Volume titran dicatat.

c.         Cara kerja ke-1 dan ke-2 diulangi sebanyak tiga kali dan volume titrasi rata-rata dicatat.

d.        Kadar Cu dalam sampel dihitung dengan cara sebagai berikut:

  x  BM Cu

F. Hasil Pengamatan

1. Standarisasi larutan Na₂S₂O₃

25 ml K₂Cr₂O₇ 0,1 N + 6 ml HCL pekat                  larutan berwarna kuning

                (kuning)              (bening)                            

Larutan berwarna kuning + 30 KI 0,1 N                      larutan berwarna merah bata

 (bening)       

Larutan merah bata dititrasi dengan Na₂S₂O₃                          larutan kuning

                                                            (bening)

Larutan kuning + 3 tetes indikator amilum                              larutan berwarna biru

(putih)                                                   pekat

Titrasi dilanjutkan                    Larutan bening

No.	Titrasi	Volume Na2S2O3
1	I	5,30 ml
2	II	5,20 ml
3	III	5,50 ml
Volume rata-rata		5,33 mL

2. Menentukan Cu dalam CuSO₄

25 ml larutan sampel CuSO₄ + 25 KI 1 N                      Larutan berwarna kuning  

             (biru)                            (bening)                         kecoklatan     

Larutan dititrasi dengan Na₂S₂O₃                                                     Larutan kuning kecoklatan

(kuning kecoklatan)        (bening)

Larutan berwarna    + 3 tetes indikator amilum                    kuning kecoklatan  

kuning kecoklatan                   (putih)

Titrasi dilanjutkan                     Larutanbeing dengan endapan putih

No.	Titrasi	Volume Na2S2O3
1	I	23,00 mL
2	II	23,70 mL
3	III	23,10 mL
Volume rata-rata		23,66 mL

G. Analisis Data

a.         Pembuatan larutan standar Na₂S₂O₃ 0,1 N dan standarisasinya

Dik.     V K₂Cr₂O₇     = 25 mL

                N Na₂S₂O₃     = 0,1 N

Dit:      V rata-rata Na₂S₂O₃ =....?

N Na₂S₂O₃ = . . . ?

Penye :

V rata-rata Na₂S₂O₃ =  (5,30 + 5,20 + 5,50) mL  = 5,33 mL

                                                        3

                      N _­­ Na₂S₂O₃  =  

                                          =  = 0,469 N

b.        Penentuan Cu dari CuSO₄

Dik:     V sampel CuSO₄         = 25 mL

N Na₂S₂O₃                  = 0,469 N

BM Cu                                    = 63,54 mg/mmol

Dit:    Kadar Cu          = …….?

Penye:

V rata-rata Na₂S₂O₃ =  (23,00 + 23,70 + 23,10 ) mL  = 23,66 mL

                                                                  3

Reaksi yang terjadi adalah:

Cu²⁺ + 2e^-                    Cu

Dari persamaan reaksi tersebut diperoleh bahwa 1 mol Cu = 2 Ek, sehingga

Kadar Cu        =  x BM Cu

=  x 63,54 mg/mmol

=  x 63,54 mg/mmol

=  

                         = 14,101 mg/ml

H. Pembahasan

1. Standarisasi Na₂S₂O₃ 0,1 N  

       Standarisasi adalah suatu proses penentuan konsentrasi larutan dimana diperlukan suatu larutan standar untuk menentukan konsentrasi suatu larutan asam-basa. Larutan standar adalah suatu larutan yang telah diketahui konsentrasinya dan biasanya berupa larutan asam atau larutan basa yang konsentrasinya sudah tidak berubah-ubah. Larutan standar tersebut terbagi atas 2 yaitu larutan standar primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar primer yaitu larutan yang dimana kadarnya dapat diketahui secara langsung hasil dari penimbangan. Kadarnya biasanya dinyatakan dalam normalitas. Adapun suatu larutan dikatakan larutan standar primer haru memenuhi syarat-syarat diantaranya mempunyai kemurnian tinggi, rumus molekulnya pasti, pada saat penimbangan tidak mengalami perubahan, berat ekivalen yang tinggi serta larutannya stabil dalam penyimpanan. Sedangkan larutan standar sekunder adalah larutan yang dimana konsentrasinya ditentukan melalui standarisasi dengan larutan standar primer. Suatu larutan dikatakan larutan standar sekunder apabila larutan tersebut tidak stabil dalam penyimpanan serta memiliki konsentrasi yang selalu berubah-ubah (tidak konstan).

       Percobaan ini bertujuan untuk menstandarisasi natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan standar kalium bikromat. Adapun metode yang digunakan adalah titrasi iodometri. Titrasi iodometri adalah salah satu jenis titrasi redoks yang melibatkan iodium dimana titrasi iodometri juga termasuk jenis titrasi tidak langsung. Titrasi iodometri dapat dipergunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang memiliki potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO₄.5H₂O. Dikarenakan larutan larutan Na₂­S₂O₃ perlu distandarisasi karena konsentrasinya mudah berubah dalam penyimpanan dimana kestabilan larutan mudah dipengaruhi oleh pH rendah dan sinar matahari. Selain itu, adanya bakteri dikhawatirkan akan memakan kandungan belerangnya pada saat penyimpanan yang membuat larutan ini tidak dapat digunakan lagi sehingga larutan natrium tiosulfat pada percobaan ini bertindak sebagai larutan standar sekunder. Pada percobaan ini natrium tiosulfat merupakan suatu zat pereduksi dengan persamaan reaksi sebagai beikut :

Na₂S₂O₃                      2 Na⁺ + S₂O₃^2-

2 S₂O₃^2-                       S₄O₆^2- + 2e^–

Sedangkan larutan standar primer yang digunakan dalam percobaan ini yaitu larutan K₂Cr₂O₇ karena larutan kalium bikromat merupakan suatu zat pengoksidasi yang cukup kuat, sangat stabil dan memiliki derajat kemurnian yang tinggi dan tidak bersifat higroskopis. Adapun reaksi kalium bikromat sebagai berikut:

K₂Cr₂O₇                      2 K⁺ + Cr₂O₇^2-

Cr₂O₇^2- + 14 H⁺ + 6e^–                          2Cr³⁺ + 7 H₂O                        E^o = 1,33 V

       Percobaan ini dilakukan dengan menambahkan HCl kedalam larutan standar K₂Cr₂O₇. Adapun fungsi HCl disini yaitu selain sebagai pemberi suasana asam karena reaksi akan berlangsung cepat dalam suasana asam selain itu juga sebagai katalis yaitu mempercepat berlangsungnya reaksi karena K₂Cr₂O₇ mempunyai kekuatan oksidasi yang lebih lemah dan reaksinya lambat dan K₂Cr₂O₇ bersifat stabil dan inert terhadap HCl. Kemudian larutan ditambahkan dengan KI 0,1 N dimana KI berfungsi sebagai zat pereduksi, yakni membebaskan iod dari iodida sehingga terbentuk I₂. Pada proses iodometri ini, sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan KI berlebih dan akan menghasilkan I₂ yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃). Banyaknya volume Na₂S₂O₃ yang dipergunakan sebagai titran setara dengan banyaknya sampel. Adapun I₂ yang dibebaskan disini berfungsi sebagai agen pengoksidasi pada saat dititrasi karena mengalami reduksi menjadi I^–. Adapun reaksi yang terjadi :

K₂Cr₂O_7(aq)                      2 K⁺_(aq) + Cr₂O₇^2-_(aq)

KI_(aq)                                   K⁺_(aq) + I^–_(aq)

Oksidasi          :                                     2 I^–_(aq)            I_2(aq) + 2e^–                          (x3)

Reduksi           : Cr₂O₇^2-_(aq) + 14 H⁺_(aq) + 6e^–                2 Cr³⁺_(aq) + 7 H₂O_(l)          (x1)

Oksidasi          :                                   6 I^–_(aq)              3 I_2(aq) + 6e^–

Reduksi           : Cr₂O₇^2-_(aq) + 14 H⁺_(aq) + 6e^–              2 Cr³⁺_(aq) + 7 H₂O_(l)           

Redoks            : Cr₂O₇^2-_(aq) + 14 H⁺_(aq) + 6 I^–_(aq)          2 Cr³⁺_(aq) + 3I_2(aq) + 7 H₂O_(l)

Sehingga, reaksi lengkapnya adalah:

K₂Cr₂O_7(aq) + 6 KI_(aq) + 14 HCl_(aq)          8 KCl_(aq) + 2 CrCl_3(aq) + 3 I_2(aq) + 7 H₂O_(l)

       Titrasi harus dilakukan dengan cepat. Hal ini bertujuan untuk meminimalisasi terjadinya oksidasi iodida oleh udara bebas. Pengocokan sangat berpengaruh pada saat melakukan titrasi, hal ini dikarenakan untuk menghindari penumpukan tiosulfat pada area tertentu, karena penumpukan konsentrasi tiosulfat dapat menyebabkan terjadinya dekomposisi tiosulfat untuk menghasilkan belerang, terbentuknya reaksi ini dapat diamati dengan adanya belerang dan larutan menjadi bersifat koloid.

Indikator yang digunakan pada percobaan ini adalah amilum, dimana amilum ini memiliki sifat sukar larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi air membentuk senyawa kompleks yang sukar larut dalam air jika bereaksi dengan iodium. Sehingga penanbahan amilum sebagai indikator tidak boleh ditambahkan pada awal reaksi oleh karena itu pada percobaan ini penambahan amilum sebagai indikator dilakukan menjelang titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna biru menjadi larutan bening (dari warna biru sampai warna biru hilang). Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I₂ yang mudah menguap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru berubah menjadi bening.  Penggunaan indikator ini untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi. Kompleks iodium-amilum memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi. Selain itu juga, kompleks amilum I₂ terdisosiasi sangat lambat akibatnya, maka banyak I₂ yang teradsorbsi oleh amilum jika amilum ditambahkan pada awal titrasi. Selain itu, biasanya iodometri dilakukan pada media asam kuat sehingga akan menghindari terjadinya hidrolisis amilum. Adanya perubahan warna menandakan bahwa semua iod yang dibebaskan telah bereaksi dengan natrium tiosulfat dimana warna yang dihasilkan pada titik akhir titrasi yaitu larutan bening. Reaksi yang terjadi adalah reaksi redoks. Adapun persamaan reaksinya adalah: 

KI_(aq)                        K⁺_(aq)  + I^–_(aq)

Na₂S₂O_3(aq)               2 Na⁺_(aq) + S₂O₃^2-­_(aq)

Oksidasi          : 2 S₂O₃^2-_(aq)                         S₄O₆^2-_(aq) + 2e^–

Reduksi           : I_2(aq)      +       2e^–               2 I^–_(aq) 

Redoks            : 2 S₂O₃^2-_(aq) + I_2(aq)             S₄O₆^2-_(aq) + 2 I^–_(aq)

Sehingga reaksi lengkapnya adalah:

2Na₂S₂O_3(aq)  + I_2(aq)              Na₂S₄O_6(aq)  + 2 NaI_(aq)

       Percobaan ini dilakukan titrasi sebanyak 3 kali, tujuannya agar diperoleh hasil yang lebih akurat. Adapun hasil titrasi yang  diperoleh dari titrasi I,II, dan III berturut-turut yaitu 5,30 mL, 5,20 mL, dan 5,50 mL dengan normalitas sebesar 0,469 N. Dari hasil yag diperoleh dapat dikatakan volume yang diperoleh untuk titrasi sangat sedikit dan normalitas yang diperoleh menandakan bahwa Na₂S₂O₃ standar yang digunakan sangat pekat yaitu 0,496 N dimana konsentrasi awal Na₂S₂O₃ yaitu 0,1 N. Hal ini juga menandakan bahwa Na₂S₂O₃ merupakan larutan standar sekunder karena konsentrasinya berubah setelah dilakukan standarisasi.

2. Menentukan Cu dan larutan sampel CuSO₄

       Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar Cu dalam CuSO₄. Percobaan ini dilakukan dengan larutan CuSO4 yang berfungsi sebagai oksidator karena mengoksidasi I^– menjadi I₂. CuSO₄ mengalami reduksi menghasilkan tembaga (I) iodida. Pada penambahan CuSO₄ menghasilkan larutan yang berwarna biru kemudian ditambahkan dengan larutan KI yang berfungsi sebagai zat pereduksi, yakni membebaskan iod dari iodida yang berfungsi sebagai agen pengoksidasi pada saat dititrasi dikarenakan I₂ mengalami reduksi menjadi I^-_. Adapun setelah penambahan KI, larutan berubah warna menjadi kuning kecoklatan. Perubahan warna ini menunjukkan adanya reaksi antara KI dengan larutan CuSO4. Adapun reaksi yang terjadi :

KI_(aq)                    K⁺_(aq)  + I^–­_(aq)

CuSO_4(aq)             Cu²⁺_(aq) + SO₄^2-_(aq)

Oksidasi          : 2 I^–_(aq)                            I_2(aq) + 2e^–

Reduksi           : Cu²⁺_(aq) + 2e^–                Cu_(aq)

Redoks            : Cu²⁺_(aq) + 2 I^–_(aq)           Cu_(aq) + I_2(aq)

Sehingga, reaksi lengkapnya adalah:

2 CuSO_4(aq) + 4 KI_(aq)                      2 K₂SO_4(aq) + Cu₂I_2(aq) + I_2(aq)

Kemudian dilakukan titrasi dengan menggunakan larutan Na₂S₂O_3. Na₂S₂O₃ disini berfungsi sebagai agen pereduksi karena mengalami oksidasi dan mereduksi iod (I^-) menjadi iodida (I₂). Melalui titrasi tersebut, I₂ yang dibebaskan akan bereaksi dengan larutan Na₂S₂O₃ yang menghasilkan perubahan warna menjadi putih yang menandakan bahwa semua iod yang dibebaskan telah bereaksi dengan natrium tiosulfat dan menandakan terjadinya titik akhir titrasi.

       Percobaan ini dilakukan titrasi sebanyak 3 kali, tujuannya agar diperoleh hasil yang lebih akurat. Adapun hasil titrasi yang  diperoleh dari titrasi I,II, dan III berturut-turut yaitu 23,00 mL, 23,70 mL dan 23,10 mL dengan kadar Cu yang diperoleh dari percobaan ini yaitu 14,101 mg/ml. Hasil tersebut membuktikan bahwa dalam 1 ml larutan sampel CuSO₄ terdapat 14,101 mg.

I. Penutup

1. Kesimpulan

       Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan maka dapat ditarik kesimpulan :

a.         Normalitas Na₂S₂O₃  yang diperoleh pada percobaan sebesar 0,469 N  

a.         Kadar Cu yang diperoleh dalam larutan CuSO₄ 14,101 mg/ml

2. Saran

       Diharapkan kepada praktikan selanjutnya pada saat melakukan titrasi, lebih teliti lagi. Agar tidak terjadi kesalahan pada saat menitrasi.