Laporan Spot Test

A. Judul Percobaan

       Spot Test

B. Tujuan Percobaan

       Diakhir percobaan ini mahasiswa dapat memahami dan terampil dalam:

1.        Melakukan pengujian raksa dengan Cu (II) iodida

2.        Melakukan pengujian arsen dengan metode Gutzeit dan dengan perak nitrat

3.        Melakukan pengujian kobalt melalui pengujian dengan ammonium tiosianat dan pengujian dengan adanya besi

4.        Melakukan pengujian klorida dengan pengendapan sebagai perak klorida dan pengujian dengan volatilisasi asam klorida

5.        Melakukan pengujian sulfat dengan barium karbonat dan pp

C. Landasan Teori

       Analisis kimiawi menetapkan komposisi kualitatif dan kuantitatif suatu materi. Konstituen-konstituen yang akan dideteksi ataupun ditentukan jumlahnya adalah unsur, radikal, gugus fungsi, senyawaan atau fase. Penentuan dengan teliti suatu komponen didalam matriks beberapa komponen lainnya yang mirip memerlukan pengaturan yang seksama kondisi seperti pH, kompleksan, perubahan tingkat oksidasi. Analisis umumnya terdiri atas analisis kuantitatif dan analisis kualitatif. Biasanya analisis kualitatif dilakukan sebelum analisis kuantitatif (Khopkar,2010:5).

       Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, yang seringkali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun entah sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang dianalisis. Jika zat yang dianalisa (analit) tersebut menyusun lebih dari sekitar 1% dari sampel, maka analit ini dianggap sebagai konstituen utama. Zat itu dianggap konstituen minor jika jumlahnya berikisar antara 0,01 hingga 1% dari sampel. Terakhir, suatu zat yang hadil hingga kurang dari 0,01% dianggap sebagai konstituen runutan (Day,1999:2).

       Menurut Kopkar (2010:6), tahap penentuan analisis kuantitatif adalah :

1)        Penarikan sampel : Haruslah dapat mewakili materi yang akan dianalisis secara utuh;

2)        Mengubah konstituen yang diinginkan kebentuk yang dapat terukur: Ini bersangkutan dengan metode pemisahan. Pemilihan teknik-teknik pemisahan untuk suatu situasi yang spesifik tergantung pada sejumlah faktor-faktor;

3)        Pengukuran konstituen yang diinginkan: Berbagai sifat-sifat fisika atau kimia dapat digunakan sebagai suatu cara identifikasi kualitatif dan pengukuran kuantitatif atau keduanya;

4)        Penghitungan dan interpretasi data analitik: Suatu analisis dapat dikatakan selesai bila hasil-hasilnya dinyatakan sedemikian rupa sehingga si peminta dapat memahami artinya.

Menurut Day (1999:3) pengujian analisis kualitatif terhadap suatu sampel memiliki lima tahap :

1)        Pencuplikan sampel, yaitu pemilihan suatu sampel yang representasif dari material yang dianalisis

2)        Pelarut sampel

3)        Konversi analit menjadi suatu bentuk yang cocok untuk diukur

4)        Pengukuran

5)        Perhitungan dan penafsiran dari hasi eksperimen tersebut. Selain tahap ini ada tahap operasi lain yang memungkinkan dibutuhkan. Jika sampel berupa zat padat, maka diperlukan mengeringkannya sebelum menganalisanya.

       Analisis kualitatif menghasilkan data kualitatif, seperti terbentuknya endapan, warna, gas maupun non numerik lainnya. Tujuan utama analisis kualitatif adalah mengidentifikasi komponen dalam zat kimia. Umumnya analisis kualitatif hanya dapat diperoleh indikasi kasar dari komponen penyusun suatu analit. Analisis kualitatif biasanya digunakan sebagai langkah awal untuk analisis kuantitatif. Pada berbagai cara analisis modern, seperti cara-cara analisis spektroskopi dapat dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif secara bersamaan, sehingga waktu dan biaya analisis dapat ditekan seminimal mungkin dan perolehan hasilnya lebih akurat (Ibnu,2004:1).

       Penelitian dengan uji kualitatif dan uji kuantitatif contohnya pada analisis pada buah bengkoang. Analisis kualitatif dilakukan dengan menggunakan beberapa pereaksi yang spesifik dengan tujuan untuk mengetahui ada atau tidaknya vitamin C pada buah bengkuang. Adapun pereaksi spesifik yang digunakan yaitu Iodium, 2,6-diklorofenol indofenol, Besi (III) klorida dan Fehling A dan B. Sedangkan, pada analisis kuantitatif sampel diblender dan dilarutkan dengan menggunakan asam oksalat 0,4%. Asam oksalat ini berguna untuk mencegah pengaruh ion tembaga sehingga dapat bereaksi dengan 2,6-diklorofenol indofenol yang akan terukur menjadi vitamin C. Penetapan kadar menggunakan Spektromotometer Visible menggunakan pereaksi 2,6-diklorofenol indofenol pada buah bengkuang (Widiastuti,2016:74-75).

       Kimia analitik merupakan satu-satunya cabang ilmu pengetahuan yang mempunyai penerapan begitu luas. Pertama kimia analitik menawarkan banyak sekali pemakaian dalam bermacam disiplin kimia seperti kimia anorganik, kimia organik, kimia fisik dan biokimia dan kedua kimia analitik terpakai sangat luas dicabang-cabang ilmu pengetahuan lainnya seperti ilmu-ilmu lingkungan, ilmu pertanian, ilmu kedokteran, ilmu kimia klinik zat padat dan elektronik, oseanografi, ilmu forensik dan penelitian luar angkasa (Khopkar,2010:2).

       Analisis kimia memegang peranan penting dalam bidang kedokteran. Jenis dan kadar senyawa-senyawa kimia yang ada dalam sampel (contoh) cairan intrasel, cairan ekstra sel, atau organ-organ tubuh yang lain dapat diketahui dengan analisis secara kimia. Selain itu, analisis kimia dapat digunakan untuk pemeriksaan obat-obatan, makanan, minuman, dan bahan-bahan kimia yang apabila berkontak dengan tubuh atau masuk kedalam tubuh dapat menganggu kesehatan. Pada dasarnya, analisis kimia dapat dilakukan dengan analisis kualitatif,  analisis kuantitatif, dan analisis instrumentasi (Sumardjo,2009:4).

       Penerapan kimia analitik ini tentunya menggunakan metode analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kuantitatif bertujuan untuk mengenali komposisi atau struktur bahan kimi, cukup banyak jenisnya, sesuai dengan jenis bahan kimia yang terdapat dalam sampel. Analisis kualitatif untuk bahan organik biasanya menjadi bagian kajian dari kimia organik sehingga tidak dimasukkan dalam bagian kimia analitik (Ibnu,2004:34).

       Analisis kimiawi menetapkan komposisi kualitatif dan kuantitatif suatu materi. Konstituen-konstituen yang akan dideteksi ataupun ditentukan jumlahnya adalah unsur, radikal, gugusan fungsi, senyawaan atau fase. Kimia analitik menyangkut aspek yang lebih luas dan lebih mendasar, sedangkan analisis kimia menyangkut aspek analisis yang lebih sempit dan spesifik. Pada umumnya dalam analisis kimia, konstituen penyusun sampel dapat ditentukan secara cepat dengan metode-metode spektotrograf atau dengan spot-tes / uji bercak dengan pereaksi-pereaksi organik selektif, spesisik dan sensitif (Khopkar,2010:5).

       Menurut Svehla (1985:191), reaksi bercak dapat dilakukan oleh proses berikut:

1)        Dengan mencampurkan satu tetes larutan uji dan satu tetes reagensia pada permukaan berpori ataupun tak berpori (kertas, kaca atau porselen);

2)        Dengan menaruh setets larutan uji pada medium yang sesuai (misalnya kertas saring) yang dilembabi dengan reagensia yang diperlukan;

3)        Dengan mereaksikan kertas uji atau setetes reagensia dengan gas-gas yang dibebaskan dari setetes larutan uji atau dari sedikit zat padat;

4)        Dengan menaruh setets reagensia pada sedikit contoh padat, termasuk residu yang diperoleh dari penguapan ataupun pemanggangan;

5)        Dengan menambahkan setets reagensia kepada sedikit (katakan 0,5-2 mL) larutan uji dan kemudian mengekstraksi produk reaksi dengan pelarut organik.

       Test strip merupakan suatu alat analisis sederhana yang mudah digunakan untuk mendeteksi sampel berdasarkan prinsip color spot test. Cara penggunaannya adalah dengan meneteskan sampel pada membran atau mencelupkan membran pada sampel. Pengidentifikasian ditunjukkan oleh adanya perubahan warna yang terjadi akibat reagen yang diimobilisasi pada membran bereaksi secara spesifik dengan sampel (Ningtyas,2015:50).         

       Percobaan spot test melalui uji raksa dengan Cu (II) iodida dilakukan dengan suspensi Cu (I) iodida putih atau kertas saring yang telah dibasahi dengan Cu (I) iodida akan berubah menjadi merah atau orange bila bercampur dengan larutan garam raksa yang tekah diasamkan. Intensitas warna bergantung pada jumlah raksa yang ada. Larutan yang diuji keadaannya harus dalam suasana HCl atau asam nitrat 1 N (Tim Dosen Kimia Analitik,2016:19).

       Pelarut asam kuat HNO3 dan HCl adalah agen pengekstrak yang umum digunakan dalam melindi merkuri (Hg). Pelarut HNO3 pekat dapat melarutkan merkuri pada sampel batubara dan tanah [8], namun kurang baik dalam melarutkan merkuri pada batuan cinnabar. Asam nitrat dapat melarutkan semua spesies merkuri kecuali senyawa HgS. Merkuri yang dapat larut dalam HNO3 pekat hanya sekitar 5% [5].  Pelarut HCl pekat mampu melarutkan HgS dalam jumlah yang besar, yakni sekitar 50%. Pada pelarut HCl dapat ditambahkan dengan senyawa CuSO4, MnO2, NaNO3, dan KI untuk meningkatkan kelarutan HgS (Maulidiah,2015:109).

       Larutan memainkan peran penting dalam kehidupan sehari-hari. Dialam kebanyakan reaksi berlangsung dalam larutan air. Kuantitas relatif zat tertentu dalam larutan disebut konsentrasi. Konsentrasi merupakan salah satu faktor penting yang menentukan cepat atau lambatnya reaksi berlangsung. Dalam beberapa hal konsentrasi juga menentukan hasil reaksi yang terbentuk. Untuk meramalkan sifat larutan tidak dapat langsung dari sifat komponennya, karena dalam campuran terdapat banyak interaksi antara komponen-komponen penyusunnya. Oleh sebab itu, perlu dibuat suatu model larutan sebagai standar untuk mengungkapkan hubungan antara komposisi dengan sifat larutan. Model larutan yang banyak dipakai adalah larutan ideal (Yazid,2015:47-48).

       Larutan klorida dalam suasana asam tidak bereaksi dengan penambahan hidrogen peroksida, sedangkan bromida dan iodida teroksidasi mejadi brom dan ion. Bila oksidasi dilangsungkan dengan adanya oksin, maka senyawa fenolik ini akan terhalogenasi oleh halogen bebas tersebut. larutan asam dari oksin terhalogenasi tidak bereaksi dengan perak klorida. Berdasarkan hal tersebut, klorida masih dapat diuji dengan adanya ion halogen lain sampai pada konsentrasi 2% (Tim Dosen Kimia Analitik,2016:21).

D. Alat dan Bahan

1. Alat

a.         Pipet tetes                                                                        4 buah

b.        klem kayu                                                                         3 buah

c.         Rak tabung reaksi                                                                        1 buah

d.        Gelas kimia 100mL                                                          1 buah

e.         Tabung reaksi                                                                   5 buah

f.         Spote plate                                                                       1 buah

g.        Krus porselin                                                                    3 buah

h.        Gelas ukur 10 mL                                                            1 buah

i.          Lap kasar                                                                          1 buah

j.          Lap halus                                                                          1 buah

k.        Spatula                                                                             1 buah

l.          Batang pengaduk                                                             1 buah

m.      Botol semprot                                                                  1 buah

n.        Korek api                                                                         1 buah

b. Bahan

a.         Kalium Iodida-Natrium Tiosianat (KI-Na₂SO₃)

b.        Tembaga Sulfat (CuSO₄)

c.         Raksa (II) Klorida (HgCl₂)

d.        Arsen (III) oksida (As₂O₃)

e.         Zink (Z)

f.         Asam sulfat (H₂SO₄) encer

g.        Kertas saring

h.        Perak Nitrat (AgNO₃) 1%

i.          Amonia (NH₃)

j.          Hidrogen peroksida (H₂O₂) 10%

k.        Asam asetat (CH₃COOH) encer

l.          Kobal nitrat (CoNO₃)

m.      Ammonium  Tiosianat (NH₄SCN)

n.        Ammonium  flourida (NH₄F)

o.        Asam klorida (HCl) 1 N

p.        Larutan oksin (C₆H₉NOH)

q.        Asam nitrat (HNO₃) 1 N

r.          Asam nitrat (HNO₃) pekat

s.         Natrium klorida (NaCl)

t.          Aquades (H₂O)

u.        Phenoftalein (PP) 1%

v.        Barium Karbonat (BaCO₃)

w.      Tissue

E. Prosedur Kerja

1. Uji raksa dengan Cu (II) iodida

a.         Satu tetes KI-Na₂S₂O₃ dimasukkan kedalam spot plate

b.        Satu tetes CuSO₄ dan satu tetes larutan uji (HgCl₂) ditambahkan kedalam spot plate

c.         Warna larutan diamati

2. Uji arsen

1) Pengujian dengan metode Gutzeit

a.         2 tetes larutan As₂O₃ dimasukkan kedalam tabung reaksi kemudian ditambahkan 2 butir padatan zink 

b.        2 tetes asam sulfat encer ditambahkan dalam larutan tersebut

c.         Tabung reaksi tersebut ditutup dengan kertas saring yang telah dibasahi larutan AgNO₃ 1%

2) Pengujian dengan perak nitrat

a.       3 tetes larutan As₂O₃ dimasukkan kedalam tabung reaksi kemudian ditambahkan 3 tetes amonia

b.      3 tetes H₂O₂ 10% dimasukkan kedalam larutan tersebut, kemudian ditambahkan 3 tetes CH₃COOH encer

c.       3 tetes AgNO₃ 1% ditambahkan  ke dalam larutan tersebut kemudian dipanaskan

3. Uji Kobalt

1) Dengan ammonium tiosianat dalam aseton

a.       1 tetes CoNO₃ dimasukkan kedalam spot plate

b.      1 tetes Ammonium tiosianat dalam aseton ditambahkan kedalam larutan tersebut

2) Dengan adanya besi

a.       1 tetes CoNO₃ dimasukkan kedalam spot plate

b.      2 tetes NH₄F kedalam larutan tersebut

c.       5 tetes ammonium tiosianat dalam aseton ditambahkan kedalam larutan tersebut

4. Uji Klorida

1) Pengujian dengan pengendapan sebaal perak klorida dengan adanya halida lain

a.       5 tetes HCl 1N dimasukkan kedalam krus porselin

b.      5 tetes larutan oksin ditambahkan kedalam larutan tersebut

c.       5 tetes larutan H₂O₂ ditambahkan ke dalam larutan tersebut

d.      5 tetes HNO₃ kedalam larutan tersebut

e.       Larutan tersebut dipanaskan  ± 4 menit

f.       2 tetes AgNO₃ 1% kedalam larutan yang dipanaskan

g.      perubahan yang terjadi diamati

2) Volatilisasi asam klorida

a.       1 sendok kristal NaCl dimasukkan kedalam tabung reaksi

b.      7 tetes HNO₃ pekat ditambahkan kedalam tabung reaksi tersebut

c.       Batang pengaduk yang digunakan dibasahi dengan larutan AgNO₃ 1%

d.      Batang pengaduk yang telah dibasahi, diletakkan diatas campuran reaksi

e.       Larutan dipanaskan sampai terbentuk gelembung-gelembung

5. Uji Sulfat dengan Barium Karbonat dan PP

1) Pengujian dengan sampel H₂SO₄

a.       1 sendok BaCO₃ dilarutkan dengan aquades

b.      7 tetes H₂SO₄ dimasukkan kedalam krus porselin

c.       7 tetes larutan BaCO₃ ditambahkan kedalam larutan H₂SO₄ dalam krus porselin

d.      Larutan tersebut dipanaskan

e.       7 tetes phenolftalein 1%  ditambahkan kedalam larutan tersebut

2) Pengujian dengan sampel CuSO₄

a.       1 sendok BaCO₃ dilarutkan dengan aquades

b.      7 tetes CuSO₄ dimasukkan kedalam krus porselin

c.       7 tetes larutan BaCO₃ ditambahkan kedalam larutan CuSO₄ dalam krus porselin

d.      Larutan tersebut dipanaskan

e.       7 tetes phenolftalein 1%  ditambahkan kedalam larutan tersebut

F. Hasil Pengamatan

No.	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1.	Uji raksa dengan Cu (II) iodida ·      1 tetes KI-Na2SO3 (bening) + 1 tetes CuSO4 (biru muda) + 1 tetes HgCl2 (bening)	Orange
2.	Uji arsen ·      Metode Gutzeit 2 tetes As2O3 (bening) + 2 butir Zn + 2 tetes H2SO4 encer + ditutup dengan kertas saring yang telah dibahasi AgNO3 1%	Keruh Hitam Noda kuning
	·         Dengan perak nitrat 3 tetes As2O3 (tak berwarna)+  3tetes amonia (tak berwarna) + 3 tetes H2O2 10% (tak berwana) + 3 tetes CH3COOH encer (tak berwarna) + 3 tetes AgNO3 1% dipanaskan	Larutan bening dengan endapan agak coklat
3.	Uji Kobalt ·      Dengan ammonium tiosianat dalam aseton 1 tetes CoNO3 (merah muda) + 1 tetes NH4SCN dalam aseton (coklat)	Larutan berwarna hijau
	·      Dengan adanya besi (Fe) 1 tetes CoNO3 (merah muda) + 1 tetes NH4F (kuning) + 5 tetes NH4SCN dalam aseton (coklat)	Larutan berwarna biru
4.	Uji klorida ·         Pengujian dan pengendapan sebaal perak nitrat dengan adanya halida lain 5 tetes HCl (bening) + 5 tetes oksin (bening) + 5 tetes H2O2 (bening) + 5 tetes HNO3 (bening)              + AgNO3 (bening)	Endapan putih dan keruh
	·       Volatilisasi asam klorida 3 sendok spatula NaCl (putih) + 3 tetes HNO3 1 % 3 tetes (bening)	Larutan tidak larut sempurna
5.	Uji sulfat dengan barium karbonat dan PP ·       Kristal BaCO3 (putih) + Aquades (bening)	Larutan berwarna putih
	·         H2SO4 encer (bening) + BaCO3 (bening) Larutan berwarna putih + PP 1% (bening)	Larutan berwarna putih Larutan berwarna putih Larutan berwarna putih
	·       CuSO4 (biru) + BaCO3 (bening) + PP 1 % (bening)	Larutan berwarna biru

G. Pembahasan

       Spot test atau uji bercak merupakan salah satu metode analisis kualitatif untuk mengetahui kandungan suatu zat dalam senyawa atau bahan yang diujikan. Uji bercak atau spot test ini dapat dilakukan sejumlah cara diantaranya pada suatu lempeng bercak, dalam sebuah krus makro, tabung reaksi atau tabung sentrifuge, atau pada kertas saring (Svehla,1985:193). Adapun percobaan ini bertujuan untuk melakukan pengujian raksa dengan Cu (II) iodida, melakukan pengujian arsen dengan metode Gutzeit dan dengan perak nitrat, melakukan pengujian kobalt melalui pengujian dengan ammonium tiosianat dan pengujian dengan adanya besi, melakukan pengujian klorida dengan pengendapan sebagai perak klorida dan pengujian dengan volatilisasi asam klorida dan melakukan pengujian sulfat dengan barium karbonat dan pp.

1. Uji raksa dengan Cu (II) Iodida

       Percobaan ini dilakukan bertujuan untuk menguji adanya raksa dengan Cu (II) Iodida. Adapun uji positif pada percobaan ini adalah larutan akan berwarna merah atau orange. Suspensi Cu (I) iodida putih atau kertas saring yang telah dibasahi dengan Cu (I) iodida akan berubah menjadi merah atau orange bila bercampur dengan larutan garam raksa yang telah diasamkan. Intensitas warna bergantung pada jumlah raksa yang ada (Tim Dosen Kimia Analitik,2016:19). Pada percobaan ini larutan yang diuji (HgCl₂) harus dalam suasana asam hal ini berhubungan dengan kepekaan larutan tersebut artinya bahwa semakin asam maka kepekaan larutan raksa sebagai larutan yang diuji akan semakin bagus sehingga akan memudahkan dalam menganalisanya. Percobaan ini digunakan larutan KI-Na₂SO₃ yang berfungsi membebaskan iodida yang nantinya akan bereaksi dengan Cu²⁺ yang dihasilkan dari CuSO₄ membentuk CuI₂. Kemudian ditambahkan larutan HgCl₂ yang merupakan larutan yang diuji, warna larutan berubah menjadi orange. Berdasarkan warna larutan yang diperoleh telah sesuai dengan teori (Tim Dosen Kimia Analitik,2016:19) yang mengatakan bahwa larutan akan berubah menjadi orange. Larutan berwarna orange menandakan bahwa pada larutan yang diuji mengandung raksa. Adapun persamaan reaksinya :

4KI.Na₂S₂O₃  +  6 CuSO₄                     2CuI₂ + 4CuSO₃ + 4 Na₂S₂O₄ + 2K₂SO₄

2Cu₂I₂  +  HgCl₂                             Cu₂(HgI₄) + Cl₂ + 2Cu²⁺

                                                (orange)

2. Uji arsen

a. Dengan metode Gutzeit

       Percobaan ini bertujuan untuk menguji adanya arsen dengan menggunakan metode Gutzeit. Adapun uji positif pada percobaan ini yaitu terbentuk noda kuning pada kertas saring. Larutan yang diuji adalah arsen (III) oksida. Percobaan ini dilakukan dengan larutan As₂O₃ ditambahkan logam Zn dan asam sulfat encer yang berfungsi untuk memberikan suasana asam pada larutan dengan memberikan ion H⁺ menghasilkan larutan berwarna hitam. Adapun reaksinya :

As^3- +   3Zn +     3H⁺                                                   AsH₃ + 3 Zn²⁺

Kertas saring yang akan digunakan untuk menutupi mulut tabung reaksi dibasahi dengan larutan AgNO₃ 1% berfungsi untuk mendeteksi adanya arsen dalam larutan hal ini dikarenakan bila uap hidrida dialirkan dengan kertas saring yang telah dibasahi dengan AgNO₃ maka kertas saring menjadi berwarna (Tim Dosen Kimia Analitik,2016:19). Kemudian tabung reaksi ditutup dengan kertas saring yang telah dibasahi AgNO₃ 1% dan terbentuk noda kuning pada kertas saring. Berdasarkan hasil yang diperoleh telah sesuai dengan teori (Tim Dosen Kimia Analitik,2016:19) yang mengatakan bahwa uji positif percobaan ini akan terbentuk noda kuning pada kertas saring. Hal tersebut menandakan bahwa pada larutan yang diuji mengandung arsen. Adapun persamaan reaksinya :

AsH₃    +    6Ag⁺                                            As³⁺     +   3H⁺    +          6Ag

(endapan hitam)

AsH₃     +         AgNO₃                        AsAg₃                 +      3HNO₃

                                                            (kuning)

b. Dengan perak nitrat

       Percobaan ini dilakukan bertujuan untuk menguji adanya arsen dengan perak nitrat. Adapun uji positif pada percobaan ini adalah larutan berwarna merah kecoklatan yang tidak larut. Percobaan ini dilakukan dengan larutan As₂O₃ yang ada dalam krus porselin ditambahkan dengan amonia dan hidrogen peroksida 10%. Penambahan tersebut berfungsi untuk mengubah asam arsenit menjadi arsenat. Kemudian ditambahkan dengan asam asetat encer yang berfungsi untuk mengasamkan larutan dan ditambahkan lagi larutan AgNO₃ 1% yang berfungsi sebagai bahan yang digunakan untuk menguji adanya arsen. Selanjutnya larutan dipanaskan. Fungsi pemanasan ini yaitu untuk mempercepat reaksi dan terbentuk endapan agak coklat. Berdasarkan hasil yang diperoleh telah sesuai dengan teori (Tim Dosen Kimia Analitik,2016:20) yang mengatakan uji positif pada percobaan ini adalah terbentuk endapan warna merah coklat yang menandakan bahwa pada larutan yang diuji mengandung arsen. Adapun persamaan reaksinya :

H₃AsO₃ +  2NH₄OH   + H₂O₂                     AsO₄^3- + 2NH₃ + 2H₂ + 3H⁺

AsO₄^3-   +  3 AgNO₃                             Ag₃AsO₄        +    3NO₃^–

                                                            (endapan coklat)

3. Uji kobalt

a. Dengan ammonium tiosianat dan aseton

       Percobaan ini dilakukan bertujuan untuk menguji adanya kobalt dengan ammonium tiosianat dan aseton. Adapun uji positif dari percobaan ini adalah larutan berwarna hijau sampai biru dimana warna tersebut tergantung pada banyaknya kobalt yang ada (Tim Dosen Kimia Analitik,2016:20). Percobaan ini dilakukan dengan larutan CoNO₃ dimasukkan kedalam spot plate dimana larutan ini merupakan larutan yang akan diuji. Kemudian ditambahkan ammonium tiosianat dalam aseton yang berfungsi sebagai bahan yang akan membentuk kompleks tiosianat yang akan memberikan warna pada larutan dari biru sampai hijau. Penambahan ammonium tiosianat menghasilkan larutan berwarna hijau. Berdasarkan hasil yang diperoleh telah sesuai dengan teori (Tim Dosen Kimia Analitik,2016:20), yang mengatakan bahwa larutan garam kobalt dalam suasana asam yang mengandung aseton yang cukup, pada penambahan ammonium tiosianat akan memberikan warna biru yang intens karena terbentuknya kompleks tiosianat. Warna hijau pada larutan yang dihasilkan menandakan bahwa kobalt yang ada dalam larutan yang diuji yaitu CoNO₃ sedikit. Adapun persamaan reaksinya :

Co (NO₃)₂                                Co²⁺ + 2 NO^3-

Co₂       +         4 SCN^–                        [Co(SCN)₄]^2-

Co(NO₃)₂           +          4NH₄SCN                  Co(SCN)₄(NH₄)₂ + 2NH₄NO₃

                                                                        (hijau)

b. Uji kobalt dengan adanya besi

       Percobaan ini dilakukan bertujuan untuk menguji kobalt dengan adanya besi. Adapun uji positif percobaan ini yaitu larutan berwarna biru sampai hijau. Percobaan ini dilakukan dengan larutan CoNO₃ dimasukkan kedalam spot plate dimana larutan tersebut merupakan larutan yang akan diuji. Kemudian ditambahkan NH₄F yang berfungsi untuk mengubah garam ferri manjadi ion kompleks ferriflourida yang tidak larut dan tidak berwarna. Selanjutnya ditambahkan NH₄SCN yang akan mendeteksi adanya kobalt pada larutan dengan memberikan warna pada larutan dari biru sampai hijau. Adapun hasil yang diperoleh larutan berwarna biru dimana hasil yang diperoleh telah sesuai dengan teori (Tim Dosen Kimia Analitik,2016:21). Warna biru yang dihasilkan menandakan bahwa banya kobalt yang terkandung ada larutan yang diuji yaitu CoNO_3. Adapun persamaan reaksinya :

Co (NO₃)₂                                Co²⁺    +   2 NO^3-

Co₂   +  4 SCN^–                        [Co(SCN)₄]^2-

Co(NO₃)₂   +     4NH₄SCN                              Co(SCN)₄(NH₄)₂   +   2NH₄NO₃

                                                                        (biru)

4. Uji klorida

a. Pengujian dengan pengendapan sebaal perak klorida dengan adanya halida lain

       Percobaan ini dilakukan bertujuan untuk mengidentifikasi klorida dengan sebaal perak klorida dengan adanya halida lain. Adapun uji positif percobaan ini yaitu terbentuk kekeruhan atau endapan putih. Percobaan ini dilakukan dengan larutan oksin digunakan larutan oksin dikarenakan bila oksidasi dilangsungkan dengan adanya oksin, maka senyawa fenolik ini akan terhalogenasi oleh halogen bebas tersebut. Larutan asam dari oksin terhalogenasi tidak bereaksi dengan perak klorida. Oleh karena itu klorida masih dapat diuji dengan adanya halogen lain sampai pada konsentrasi 2% (Tim Dosen Kimia Analitik,2016:21). Kemudian ditambahkan dengan H₂O₂ dimana digunakan H₂O₂ karena larutan klorida dalam suasana asam tidak bereaksi dengan adanya penambahan H₂O₂ ini. Selanjutnya ditambahkan HNO_3­ yang berfungsi memberikan suasana asam pada larutan selain itu juga berfungsi sebagai katalis untuk mempercepat terjadinya reaksi dan ditambahkan AgNO₃ yang berfungsi sebagai bahan yang akan bereaksi dengan Cl membentuk AgCl. Hasil yang diperoleh yaitu terbentuk endapan putih dan keruh dimana hasil tersebut telah sesuai dengan teori (Tim Dosen Kimia Analitik,2016:21) yang mengatakan uji positif pada percobaan akan terbentuk kekeruhan atau endapan. Terbentuk endapan putih dan keruh pada larutan menandakan bahwa larutan yang diuji mengandung klorida. Adapun persamaan reaksinya :

Cl^-          +   C₆H₉NOH                   C₆H₉NCl + OH^–

C₆H₉NCl         +          H₂O₂              C₆H₉NOH        +          HCl

HCl     +          AgNO3                     AgCl    +           HNO₃

Cl^–  + AgNO₃                       AgCl      +         NO₃^–

                                    (endapan putih)

b. Pengujian dengan volatilisasi asam klorida

       Pengujian ini dilakukan bertujuan untuk mengidentifikasi klorida dengan adanya kekeruhan AgNO₃. Adapun uji positif percobaan ini yaitu terbentuk kekeruhan atau endapan putih. Percobaan ini dilakukan dengan kristal NaCl dimasukkan dengan tabung reaksi dimana NaCl merupakan larutan yang akan diuji pada percobaan ini dan ditambahkan dengan HNO₃ pekat yang nantinya akan menghasikan asam klorida yang akan mengeruhkan larutan AgNO₃. Kemudian batang pengaduk yang telah dibasahi dengan AgNO₃ diletakkan diatas campuran reaksi. Larutan AgNO₃ inilah yang akan mengidentifikasi klorida yang ditandai dengan larutan menjadi keruh dan ada endapan putih. Kemudian larutan dipanaskan yang berfungsi untuk mempercepat terjadinya reaksi dan menguraikan Cl dalam bentuk HCl. Adapun hasil yang diperoleh larutan tidak larut sempurna dan terbentuk endapan putih. Hasil yang diperoleh telah sesuai dengan teori (Tim Dosen Kimia Analitik,2016:22) yang mengatakan uji positif pada percobaan akan terbentuk kekeruhan atau endapan. Terbentuk endapan putih dan keruh pada larutan menandakan bahwa larutan yang diuji mengandung klorida. Adapun persamaan reaksinya :

NaCl    +          HNO₃                   NaNO₃       +          HCl

HCl     +          AgNO₃                       AgCl (endapan putih)   +       HNO₃

5. Uji sulfat dengan barium karbonat dan pp

       Pecobaan ini dilakukan bertujuan untuk mengidentifikasi sulfat dengan barium karbonat dan pp. Adapun uji positif dari percobaan ini adalah larutan berwarna merah. Percobaan ini dilakukan dengan larutan H₂SO₄ encer ditambahkan suspensi BaCO₃ dimana larutan BaCO₃ ini yang akan bereaksi cepat dengan H₂SO₄. Kemudian larutan dipanaskan sampai kering dimana pemanasan ini berfungsin untuk mempercepat terjadinya reaksi. Selanjutnya ditambahkan pp yang berfungsi sebagai indikator asam-basa yang akan memberikan warna merah pada larutan. Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan teori (Tim Dosen Kimia Analitik,2016:22) yang mengatakan bahwa larutan akan berwarna merah dimana hasil yang diperoleh yaitu larutan berwarna biru. Hal ini disebabkan bahan yang digunakan sudah tidak bagus lagi yang menyebabkan larutan tidak dapat bereaksi menghasilkan larutan berwarna merah. Adapun persamaan reaksinya :

H₂SO₄  +  BaCO₃                    BaSO₄ + H₂CO₃

H. Penutup

1. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa :

a.         Uji raksa dengan Cu (II) iodida menghasilkan larutan berwarna orange yang menandakan larutan yang diuji mengandung raksa yang telah sesuai dengan uji positif pengujian tersebut.

b.        Uji arsen dengan metode Guitzeit terbentuk noda kuning pada kertas saring, yang menandakan bahwa larutan yang diuji mengandung arsen. Begitupun uji dengan perak nitrat terbentuk endapan agak coklat yang juga menandakan bahwa larutan yang diuji mengandung arsen. Hasil yang diperoleh telah sesuai dengan uji positif pengujian tersebut.

c.         Uji kobalt dengan ammonium tiosianat dan aseton menghasilkan larutan berwarna hijau. Hasil yang diperoleh telah sesuai dengan teori pengujian tersebut. Warna hijau pada larutan yang dihasilkan menandakan bahwa kobalt yang ada dalam larutan yang diuji yaitu CoNO₃ sedikit. Begitupun juga dengan uji kobalt dengan adanya besi menghasilkan larutan berwarna biru dimana hasil yang diperoleh telah sesuai dengan teori.Warna biru yang dihasilkan menandakan bahwa banya kobalt yang terkandung ada larutan yang diuji yaitu CoNO₃

d.        Uji klorida juga menunjukkan uji positif pada percobaan pengandapan sebagai perak klorida dengan halida lain dan dengan volatilisasi yang menghasilkan larutan keruh dan terbentuk endapan putih yang menandakan pada larutan yang diuji mengandung klorida.

e.         Uji sulfat dengan barium karbonat dan pp menunjukkan hasil yang tidak sesuai dengan teori dimana larutan yang dihasilkan berwarna biru hal ini dikarenakan bahan yang digunakan tidak bagus lagi yang menyebabkan larutan tidak dapat bereaksi menghasilkan larutan berwarna merah.

2. Saran

       Diharapkan pada praktikan selanjutnya untuk lebih teliti lagi dalam melakukan percobaan agar hasil tidak terjadi kesalahan terhadap hasil percobaan.