Laporan standarisasi larutan NaOH 0,1 N dan penentuan kadar asam cuka

A.  JUDUL PERCOBAAN

Standarisasi Larutan NaOH 0,1 N dan Penentuan Kadar Asam Cuka

B.  TUJUAN PERCOBAAN

Menentukan normalitas larutan NaOH menggunakan larutan standar asam oksalat dan menetapkan kadar asam cuka secara titrasi volumetri.

C.  LANDASAN TEORI

Analisis kimiawi menetapkan komposisi kualitatif dan kuantitatif suatu materi. Konstituen-konstituen yang akan dideteksi ataupun ditentukan jumlahnya adalah unsur, radikal, gugus fungsi, senyawaan atau fase. Penentuan dengan teliti suatu komponen didalam matriks beberapa komponen lainnya yang mirip memerlukan pengaturan yang seksama kondisi seperti pH, kompleksam, perubahan tingkat oksidasi. Analisis umumnya terdiri atas analisis kuantitatif dan analisis kualitatif. Biasanya analisis kualitatif dilakukan sebelum analisis kuantitatif (Khopkar,2010:5).

Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, seringkali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun entah sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang dianalisis. Jika zat yang dianalisa (analit) tersebut menyusun lebih dari sekitar 1% dari sampel, maka analit dianggap sebagai konstituen utama. Zat itu dianggap konstituen minor jika jumlahnya berkisar antara 0,01 hingga 1% dari sampel. Terakhir, suatu zat yang hadir hingga kurang dari 0,01% dianggap sebagai konstituen pelarut (Day,1998:2).

Konsentrasi larutan adalah jumlah zat terlarut yang terdapat didalam sejumlah tertentu pelarut atau larutan. Konsentrasi larutan dapat dinyatakan dengan berbagai cara, salah satu konsentrasi yang paling umum dalam kimia molaritas (M) atau konsentrasi molar, yaitu jumlah zat terlarut dalam 1 liter larutan. Seperti halnya kerapatan, konsentrasi adalah suatu sifat intensif, sehingga nilainya tidak bergantung pada berapa banyak larutan yang ada. Dengan mengetahui volume larutan dan kuantitas senyawa yang terlarut kita dapat menghitung molaritas larutan prosedur untuk menyiapak suatu larutan yang molaritasnya diketahui adalah sebagai berikut. Pertama, zat terlarut ditimbang secara akurat dan kemudian dimasukkan kedalam labu volumetrik melalui corong. Selanjutnya, air ditambahkan kedalam labu, kemudian labu digoyangkan perlahan-lahan untuk melarutkan padatan. Setelah semua padatan melarut, air ditambahkan kembali secara perlahan sampai ketinggian larutan dapat mencapai tanda volume. Dengan megetahui volume larutan dan kuantitas senyawa kita dapat menghitung molaritas larutan ( Chang,2004:106-107).

Metode penetapan kadar secara kimia terdiri atas metode analisis volumetri dan gravimetri. Metode tersebut berhubungan dengan reaksi-reaksi kimia. Metode analisis gravimetri dan volumetri yang umumnya berdasarkan pada persamaan stoikiometri dari tipe :

           

Reagen (R) yang berlebih secara gravimetri bereaksi dengan konstituen (C) menghasilkan suatu produk reaksi  yang berupa padat dan dapat ditimbang. Dalam gravimetri reaksi kimia pemisahan kuantitatif dan kehilangan harus kurang 0,1 mg atau 0,0001 gram dengan perolehan kembali komponen utamanya sebesar 99,9%. Sedangkan dalam volumetri, (R) ditambahkan terhadap (C) sampai  terbentk. Titik akhir reaksi ditunjukkan oleh suatu indikator. Titik akhir diperoleh sebelum atau sesudah titik ekuivalen (Khopkar,2010:7).

            Analisis yang didalamnya tercakup perhitungan yang didasarkan pada hubungan stoikionetri dari reaksi kimia sederhana disebut analisis titrimetrik. Analisis dengan metode titrimetrik didasarkan pada reaksi kimia seperti berikut :

dimana a molekul analit, A bereaksi dengan t molekul pereasi, T. Pereaksi T, yang disebut titran, ditambahkan secara kontinu, biasanya dari sebuah buret, dalam wujud larutan yang konsentrasinya diketahui. Larutan ini disebut larutan standar dan konsentrasinya ditentukan dengan sebuah proses yang dinamakan standardisasi. Penambahan dari titran tetap dilakukan sampai jumlah T secara kimiawi sama dengan yang telah ditambahkan dengan A. Selanjutnya akan dikatakan titik ekivalen dari titrasi telah dicapai. Agar dikatahui kapan harus berhenti menambahkan titran, kimiawan dapat menggunakan bahan kimia yaitu indikator, yang bereaksi terhadap kehadiran titran yang berlebih dengan melakukan perubahan warna. Perubahan waran ini bisa saja terjadi persis pada titik ekivalen. Tetapi bisa juga tidak. Titik dalam titrasi dimana indikator berubah warnanya disebut titik akhir titrasi. Tentu saja diharapkan, bahwa titik akhir ini sedekat mungkin dengan titik ekivalen. Pemilihan indikator untuk membuat kedua titik sama adalah satu aspek yang penting dalam analisis titrimetrik. Indikator visual hanyalah satu diantara beberapa metode yang dipergunakan untuk mendeteksi titik akhir dari titrasi (Day,1998:43-44).

            Percobaan standarisasi larutan NaOH dengan larutan standar asam oksalat termasuk titarsi netralisasi. Dalam titrasi netralisasi pH titik akhir titrasi ditentukan oleh banyaknya  yang berlebih dalam larutan, yang besarnya tergantung pada sifat asam, basa dan konsentrasi larutan. Sehingga penambahan titran lebih lanjut pada titik ekivalen akan menyebabkan perubahan pH yang cukup besar dan indikator yang digunakan haru berubah warna pada titik ekivalen titrasi. Sehingga perubahan indikator asam-basa tergantung pada pH titik ekivalen pada titrasi (Tim Dosen Kimia Dasar,2016:60).

            Perbedaan antara titik akhir dan titik ekivalen disebut sebagai kesalahan titk akhir. Kesalahan titik akhir adalah kesalah acak yang berbeda untuk setiap sistem. Kesalahan ini bersifat aditif dan seterminan dan nilainya dapat dihitung. Dengan menggunakan metode potensionetri dan konduktometri bergantung pada larutan standar yang mengandung sejumlah reagen persatuan volume larutan dengan ketetapakn yang tinggi. Konsentrasi dinyatakan dalam normalitas (g.ek/1). Larutan standar disiapkan dengan menimbangan reagen murni secara tepat, karena tidak semua standar tersedia dalam keadaan murni. Oleh karena itu dikenal standar primer, yaitu zat yang tersedia dalam komposisi kimia yang jelas dan murni. Larutan tersebut hanya bereaksi pada kondisi titrasi dan tidak melakukan reaksi sampingan. Tidak berubah ataupun bereaksi ditempat terbuka (atmosfer). Garam terhidrat tidak baik untuk larutan standar primer (Khopkar,2010:40).

            Titrasi asam-basa untuk larutan asam basa, biasanya orang mempersiapkan larutan asam dan basa dari konsentrasi yang kira-kira diinginkan dan kemudian menstardisasikan salah satunya sebagai standar sekunder. Larutan yang telah distandarisasi dapat dipergunakan sebagai larutan standar sekunder untuk mendapatkan konsentrasi dari larutan lainnya. Bagi pekerjaan yang membutuhkan akurasi yang tinggi, disarankan untuk menstandardisasi kedua larutan asam dan basa terpisah dengan menggunakan stantar primer. Standar primer yang dipergunakan secara luas untuk larutan basa terdiri dari kalium hidrogen ftalat, , disingkat KHP. Asam sulfomat,   dan kalium hidrogen iodat, , adalah dua asam kuat yang merupakan standar primer yang sempurna (Day,1998:51).

            Prosedur kerja standardisasi NaOH dengan asam oksalat dilakukan dengan menimbang 5 gram serbut NaOH yang selanjutnya dilarutkan kedalam 250 mL aquademin. Ditimbang pula 3,1517 gram asam oksalat yang kemudian dilarutkan kedalam 50 mL aquademin. Larutan NaOH diletakkan kedalam buret untuk selanjutnya menjadi titran dari asam oksalat. Selanjutnya asam oksalat dititrasi hinggaa tepat berwarna merah muda. Lalu dicatat volume yang keluar dari NaOH sehingga akan diperoleh konsentrasi NaOH (Rakhmawati,2013:51).

            Indikator adalah senyawa kimia pada interval tertentu dari pH yang akan memberikan warna yang berbeda pada reaksi asam basa, misalnya brontimol biru. Brontimol biru yang akan memberikan warna kuning pada suasana asam dan biru pada suasana basa dengan interval pH antara 6,0-7,6. Sedangkan indikator fenolftalein tidak berwarn pada asam dan warna merah pada basa dengan interval pH antara 8,2-10. Zat warna yang terdapat dialam khususnyayang berasal dari tumbuh-tumbuhan bila berada salam suatu larutan warnany tergantung dari suasana pH sehingga dapat dimanfaatkan sebagai indikator (Maryanti,2011:697).

            Asam oksalat dapat disintesis dari selulosa melalui metode peleburan alkali. Alkali yang umum dipergunakan adalah NaOH dan . Pada penelitian alkali yang digunakan adalah . Penggunaan  dalam proses peleburan diharapkan dapat mempersingkat tahapan pembuatan asam oksalat dibandingkan dengan penggunaan NaOH. Tahapan peleburan dan pengendapan dapat digabungkan sehingga efisiensi pembuatan asam oksalat akan meningkat baik dari segi teknis maupun ekonomis (Pandang,2016:40).

D. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

a.    Labu takar 100 mL                                                  1 buah

b.    Pipet ukur 25 mL                                                     1 buah

c.    Pipet ukur 10 mL                                                     1 buah

d.   Labu erlenmeyer 250 mL                                         6 buah

e.    Corong biasa                                                            1 buah

f.     Pipet tetes                                                                5 buah

g.    Buret 50 mL                                                             2 buah

h.    Statif dan klem                                                        2 buah

i.      Botol semprot                                                          1 buah

j.      Gelas kimia 250 mL                                                 1 buah

k.    Lap kasar                                                                  1 buah

l.      Lap halus                                                                  1 buah

m.  Ball pipet                                                                  1 buah

n.    Pipet volum 10 mL                                                  1 buah

2. Bahan

a.    Larutan standar asam oksalat (H₂C₂O₄) 0,1N

b.    Asam cuka perdagangan (CH₃COOH)

c.    Larutan natrium hidroksida (NaOH) 0,1N

d.   Indikator phenopthalein (pp)

e.    Aquades (H₂O)

f.     Label

E. PROSEDUR KERJA

1.    Standarisasi larutan NaOH 0,1N dengan larutan standar asam oksalat 0,1N

a.    Buret diisi dengan larutan standar NaOH 0,1N.

b.    Sebanyak 25 mL larutan asam oksalat 0,1N dipipet ke dalam labu erlenmeyer

c.    Setelah itu, ditambahkan 3 tetes indikator phenopthalein (pp)

d.   Setelah itu, larutan asam oksalat dititrasi dengan NaOH sampai terjadi perubahan warna dari tak berwarna menjadi merah muda.

e.    Volume penetrasi dicatat.

f.     Langkah a sampai e diulangi sebanyak 3 kali.

2.    Penetapan kadar asetat dalam cuka

a.    Dengan menggunakan pipet volum 10 mL, diambil sebanyak 8 mL larutan cuka perdagangan (CH₃COOH) kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL.

b.    Larutan cuka perdagangan (CH₃COOH) kemudian diencerkan sampai tanda batas.

c.    Sebanyak 10 mL cuka encer diambil dengan menggunakan pipet ukur, kemudian dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL.

d.   Sebanyak 3 tetes indikator pp ditambahkan ke dalam larutan dalam erlenmeyer.

e.    Larutan cuka encer dititrasi dengan larutan standar NaOH sampai terjadi perubahan dari larutan tak berwarna menjadi larutan berwarna merah muda.

f.     Volume penetrasi dicatat.

g.    Langkah a sampai f dilakukan sebanyak 3 kali.

h.    Dihitung kadar CH₃COOH dalam cuka tersebut.

F. HASIL PENGAMATAN

1.      Standarisasi Larutan Standar NaOH 0,1 N dengan Larutan Standar Asam Oksalat 0,1 N

Volume asam oksalat (mL)	Volume NaOH (mL)	Normalitas NaOH
25	23,3	0,1073
25	23,4	0,1068
25	23,4	0,1068
Volume rata-rata = 25	Volume rata-rata = 23,3667	N = 0,1069

H₂C₂O₄   +  2NaOH  + PP                  Na₂C₂O₄  +   H₂O

(bening)    (bening)   (bening)            (merah muda)

2.      Penentuan Kadar Asam Cuka

Merek asam cuka : asam cuka perdagangan

Pembacaan buret	I (mL)	II (mL)	III (mL)
NaOH akhir	19,1	18,7	18,6
NaOH awal	50	50	50
Volume NaOH	30,9	31,3	31,4

·         CH₃COOH (8 mL)          aquades                       CH₃COOH (100 mL) (encer)

·         CH₃COOH (Jenuh) + PP (Jernih)  +  NaOH (Jernih)

CH₃COONa  + H₂O

(merah muda)

G. ANALISIS DATA

1.      Standarisasi larutan NaOH 0,1 N dengan larutan standar asam oksalat 0,1 N

H₂C₂O₄   +  2NaOH  + PP                   Na₂C₂O₄  +   H₂O

Diketahui : V_{NaOH 1} = 23,3 mL

                   V_{NaOH 2} = 23,4 mL

                   V_{NaOH 1} = 23,4 mL

Ditanyakan : N NaOH =…….?

Penyelesaian :

                              N NaOH × V NaOH = N C₂H₂O₄

                              N NaOH =

a.       N_NaOH1        =

                  =

                  = 0,1073 N

b.      N_NaOH2        =

                  =

                  = 0,1068 N

c.       N_NaOH3        =

                  =

                  = 0,1068 N

Normalitas NaOH rata-rata

N_{NaOH rata-rata}            =

                              =

                              = 0,1069 N

Volume NaOH rata-rata

V_{NaOH rata-rata}             =

                              =

                              = 23,3667 mL

2.      Penentuan kadar asam cuka

Diketahui :         V_{NaOH awal 1}           = 50 mL

                           V_{NaOH awal 2}           = 50 mL

                           V_{NaOH awal 3}           = 50 mL

                           V_{NaOH 1}                = 30,9 mL

                           V_{NaOH 2}                = 31,3 mL

                           V_{NaOH 3}                = 31,4 mL

                           V_{NaOH akhir 1}          = 19,1 mL

                           V_{NaOH akhir 2}          = 18,7 mL

                           V_{NaOH akhir 3}          = 18,6 mL

Ditanyakan : % kadar asam cuka = …..?

Penyelesaian :

                              V_{NaOH rata-rata}       =

                                                      =

                                                      = 31,2 mL

                           M NaOH = M =

                                                                        =

                                                                        =

                                                                  N   = M × valensi

                           Molaritas asam cuka (M₂)

                           M₂ CH₃COOH               =

                                                                  =

                                                                  = 0,3335 N

                           Molaritas asam cuka mula-mula (M­₁)

                           M₁       =

                                       = 4,1687 N

                           Kadar asam asetat

                           % CH₃COOH       =

                                                         =

                                                         = 34,3917 %

H. PEMBAHASAN

1. Standarisasi larutan NaOH 0,1 N dengan larutan standar asam oksalat 0,1 N

             Standarisasi adalah suatu proses penentuan konsentrasi larutan. Untuk menentuakan konsentrasi suatu larutan asam-basa, diperlukan suatu larutan standar. Larutan standar adalah suatu larutan yang telah diketahui konsentrasinya dan biasanya berupa larutan asam atau larutan basa yang mantap (konsentrasinya tidak berubah. Larutan standar terbagi atas larutan satndar primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar primer yaitu larutan dimana kadarnya dapat diketahui secara langsung karena didapatkan dari hasil penimbangan. Umumnya kadarnya dinyatakan dalam normalitas. Adapun syarat-syarat larutan standar primer antara lain : mempunyai kemurnian tinggi, rumus molekulnya pasti, tidak mengalami perubahan saat penimbangan, berat ekivalen yang tinggi serta larutannya stabil dalam penyimpanan. Sedangkan larutan standar sekunder adalah larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan standarisasi dengan larutan standar primer. Adapun syarat-syarat yang dimiliki larutan standar primer, yaitu berat ekivalennya tinggi serta larutannya tidak stabil dalam penyimpanan(Tim Dosen Kimia Dasar,2016:5).

            Percobaan ini bertujuan untuk menentukan normalitas larutan NaOH menggunakan larutan standar asam oksalat. Percobaan standarisasi larutan NaOH dengan larutan standar asam oksalat ini termasuk titrasi netralisasi. Dalam titrasi netralisasi pH titik akhir titrasi ditentuan oleh banyaknya H⁺ yang berlebihan dalam larutan, yang besarnya tergantung pada sifat asam, basa dan konsentrasi larutan (Tim Dosen Kimia Dasar,2016:6).

Larutan NaOH distandarisasi karena larutan NaOH merupakan larutan standar sekunder yang konsentrasinya selalu berubah dan memiliki tingkat kemurnian yang lebih rendah dibandingkan dengan larutan primer. Pada percobaan ini, dilakukan dengan penambahan larutan standar ke dalam asam oksalat yang telah diketahui konsentrasinya dan telah ditetesi beberapa tetes indikator phenolftalein. Indikator phenolftalein berfungsi sebagai penanda tercapainya titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah muda disebabkan karena indikator phenolftalein. Titik pada saat indikator memberikan perubahan disebut titik akhir titrasi, dan pada saat ini titrasi harus dihentikan. Idealnya bila indikator dan kondisi titrasi sesuai, maka titik akhir titrasi dan titik ekivalen akan berimpit atau setidaknya hanya terdapat sedikit perbedaan. Dimana titik ekivalen adalah titik dimana mol asam dan mol basa sama (Tim Dosen Kimia Dasar,2016:6).

Percobaan ini dilakukan tiga kali titrasi. Tujuan yaitu untuk dapat membandingkan volume NaOH yang digunakan setiap melakukan titrasi. Dari hasil pengamatan yang telah dilakukan diperoleh volume NaOH dari titrasi I, II, dan III, berturut-turut adalah 23,3 mL, 23,4 mL, dan 23,4 mL sedangkan volume asam oksalat yang digunakan yaitu 25 mL. Dari data tersebut diperoleh normalitas NaOH I,II,dan III berturut-turut yaitu 0,1073 N, 0,1068 N, dan 0,1068. Dari hasil percobaan yang telah dilakukan didapatkan normalitas yang menunjukkan bahwa hasil yang diperoleh tidaklah sesuai. Hal ini dikarenakan pada saat praktikan melakukan titrasi. Dalam melakukan titrasi, pengocokan sangat berpengaruh hal ini dibuktikan pada saat melakukan titrasi II dan III dengan volume NaOH yang dipakai sama tetapi warna dari larutan yang dititrasi tidak sama. Pada titrasi II warna larutan tidak terlalu menunjukkan warna merah muda sedangkan pada titrasi III warna larutan agak kelebihan. Selain itu juga hal-hal yang berpengaruh pada saat titrasi yakni penambahan titran. Pada penambahan titran lebih lanjut pada titik ekivalen akan menyebabkan perubahan pH yang cukup besar dan indikator yang digunakan harus berubah warna pada titik ekivalen (Tim Dosen Kimia Dasar,2016:6). Hal ini ditandai dengan perubahan warna yang berlebih pada larutan yang dititrasi.

Reaksi yang terjadi yaitu :

2. Penetapan kadar asas asetat dalam cuka

           Percobaan ini bertujuan untuk menetapkan kadar asam cuka secara titrasi volumetri. Penentuan konsentrasi zat atau larutan dengan cara mereaksikannya dengan cara mereaksikannya secara kuantitatif dengan menggunakan larutan lain pada konsentrasi tertentu merupakan suatu metode analisa volumetrik. Dalam percobaan ini larutan yang akan dititrasi dalam hal ini asam cuka perdagangan diencerkan terlebih dahulu. Fungsi dari pengenceran yaitu untuk mempermudah proses titrasi, karena semakin pekat suatu larutan maka semakin banyak waktu yang dibutuhkan larutan tersebut dalam proses titrasi, dan semakin banyak pula volume NaOH yang digunakan. Adapun reaksinya yaitu :

CH₃COOH (8 mL)          aquades                       CH₃COOH (100 mL) (encer)

Kemudia Larutan asam dititrasi sampai dengan tercapainya titik akhir titrasi yang ditandai dengan adanya perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda. Perubahan warna terjadi karena adanya penambahan indikator phenolftalein sebelum titrasi dilakukan. Dari hasil pengamatan diperoleh volume NaOH yang dipakai pada titrasi I, II dan III secara berturur-turut yaitu 30,9 mL, 31,3 mL dan 31,4 mL. Dari hasil pengamatan dari percobaan ini diperoleh volume NaOH pada titrasi I,II, dan III yaitu berturut-turut 31,0, 31,4, dan 31,9 mL dan volume rata-rata dari NaOH tersebut yaitu 31,2 mL. Perhitungan kadar asam asetat dalam larutan cuka dilakukan dengan mengalikan volume rata-rata dari NaOH dengan normalitas larutan standar yaitu NaOH dan membaginya dengan volume asam cuka yang digunaka. Sehingga kadar asam asetat yang diperoleh dari percobaan ini yang telah yaitu 34,3917%, hasil tersebut membuktikan bahwa dalam larutan cuka terdapat terdapat asam asetat sebanyak 34,3917 mL dalam 100 mL larutan.

Reaksi yang terjadi yaitu :

CH₃COOH_(aq)(Jenuh)+PP_(aq) (Jernih)+  NaOH_(aq) (Jernih)                CH₃COONa_(aq)  + H₂O_(l)

                                                                                         (merah muda)

I. KESIMPULAN DAN SARAN

1. Kesimpulan

             Nilai normalitas NaOH yang diperoleh yaitu 0,1069 N. Kadar asam asetat dalam larutan cuka dapat ditentukan dengan melakukan standarisasi larutan asam cuka perdangangan dengan larutan standar NaOH yang melalui proses pengenceran. Kadar asam asetat yang diperoleh yaitu  34,3917%.  

2. Saran

            Diharapkan kepada praktikan selanjutnya pada saat melakukan titrasi, lebih teliti lagi. Agar tidak terjadi kesalahan pada saat menitrasi.

DAFTAR PUSTAKA

Chang, Raymond.2004. Kimia Dasar Edisi Ketiga Jilid I. Jakarta: Erlangga

Day, R.A.1998. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga

Khopkar, S.M.2000. Komsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia

Maryanti, Evi., Bambang Trihadi., dan Ikhwaruddin.2011. Pemanfaatan Ekstrak Bunga Mawar Merah (Rosa hibrida bifera) Sebagai Indikator Pada Titrasi Asam Basa. Jurnal Gradien. Vol.7 No.2

Pandang, Iloan., Yos Pawer Ambanta., dan Seri Maulina.2016. Pembuatan Asam Oksalat Dari Pelepah Kelapa Sawit (Elaeis guneensis) Dengan Hidroksida. Jurnal Teknik Kimia USU. Vol.5 No.1

Rakhmawati, Fauziyah dan Suprapto.2013. Pengendapan Magnesium Hidroksida Pada Elektrolisis Larutan Garam Industri. Jurnal Sains dan Seni Pomits. Vol.2 No.2

Tim Dosen Kimia Dasar.2016. Penuntun Praktikum Kimia Dasar Lanjut. Makassar: FMIPA UNM