Laporan: Laporan Kimia Analitik Gravimetri

A. Judul Percobaan

Gravimetri

B. Tujuan Percobaan

1. Mengetahui penentuan air Kristal terusi (CuSO₄ x H₂O)

2. Mengetahui penentuan besi sebagai besi (III) oksida

C. Landasan Teori

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat di timbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara seperti : metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis atau berbagai macam metode lainnya. Metode gravimetri memakan waktu cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar, 2014 : 27).

Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida, dan iodium. Selain itu, pelbagai jenis senyawa organik dapat pula ditentukan dengan mudah secara gravimetri. Contoh-contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia (Rivai, 1995: 309).

Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:

a A + p P → A a P p

“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan A_aP_p adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengandap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai pengendapan yang sempurna. Agar penentapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria yaitu proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna dan endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat
pengotor (Ibnu, 2004: 135).

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan penimbangan berat suatu senyawa tertentu. Saponin dalam daun lidah mertua dapat diisolasi dan ditetapkan kadarnya dengan metode gravimetri. Salah satu kelebihan metode gravimetri yaitu tidak membutuhkan zat pembanding sehingga lebih mudah untuk penetapan kadar saponin. Pada peneltian ini penetapan kadar saponin dilakukan sebanyak 3 kali dengan hasil perhitungan kadar ratarata sebesar 3, 1258% (Mien, 2015 : 66,68).

Proses pengendapan dapat dipakai untuk peningkatan kadar unsur dan juga untuk pemisahan unsur dengan unsur yang lain. Proses pengendapan merupakan proses pemisahan yang mudah, cepat dan murah. Pada prinsipnya pemisahan unsur-unsur dengan cara pengendapan karena perbedaan besarnya harga hasil kali kelarutan (Suyanti, 2008 : 430).

Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan penyaringan cairan induknya melalui kertas saring atau alat penyaring kaca masir. Kertas saring yang digunakan dalam gravimetri terbuat dari selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar hanya meninggalkan sisa abu sangat sedikit. Selain dengan penyaringan, endapan dapat pula dipisahkan dengan cara pengenap-tuangan. Dengan cara ini, endapan yang berada dalam cairan induknya diendapkan beberapa saat, kemudian cairan bagian atasnya dituangkan kedalam wadah lain. Pekerjaan ini dilakukan berulang-ulang sampai semua cairan terpisah dari
endapan (Rivai, 1995: 305).

Metoda gravimetri adalah metoda absolut (primer) yang digunakan untuk mengetahui kadar suatu zat berdasarkan persenyawaan murni yang hilang dan yang terbentuk. Thorium yang ditetapkan secara gravimetri melalui penimbangan yang menggunakan neraca yang terkalibrasi (traceable), pelarutan yang digunakan adalah campuran asam nitrat dengan asam fluorida (2500ml : 1ml), penambahan fluorida dalam jumlah kecil yang dapat membantu mempercepat pembentukan endapan atau pengkristalan pada sampel yang mengandung logam Thorium. Penambahan asam oksalat jenuh dapat membantu dalam pembentukan endapan menjadi Thorium oksalat dan gas NO₂ menghilang dengan adanya proses pemanasan (Fatimah, 2009 : 15).

Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya, misal: Ag diendapkan sebagai AgCl, dikeringkan pada 130ºC, kemudian ditimbang sebagai AgCl atau Zn diendapkan sebagai Zn (NH₄)PO₄.6H₂O, selanjutnya dibakar dan ditimbang sebagai Zn₂P₂O₇. Aspek yang penting dan perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi. Kedua, sifat fisik endapan sedemikian rupa sehingga mudah dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor, ukuran partikelnya cukup besar, serta endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu (Khopkar, 2014: 27).

Untuk menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan kotoran yang terjerap, maka endapan harus dicuci setelah disaring. Pencucian akan berhasil jika pencucian dilakukan berulang-ulang dengan pemakaian sebagian demi sebagian cairan pencuci. Pencucian dilanjutkan terus sampai ion pengotor telah hilang sama sekali. Hilangnya ion pengotor ditandai dari hasil negatif pada pengujian cairan pencuci dengan pereaksi yang cocok. Hal penting yang perlu diperhatikan dalam pencucian endapan adalah pemilihan larutan pencuci. Sebenarnya air murni merupakan cairan pencuci yang paling cocok, namun air hanya dapat digunakan bila endapan yang akan dicuci berupa hablur dan mempunyai kelarutan yang rendah (misalnya BaSO₄). Untuk menghindarkan larutnya endapan kembali karena terbentuknya koloid, maka endapan-endapan yang tak terbentuk seperti Fe(OH)₃, Al(OH)₃ dicuci dengan air panas yang mengandung elektrolit lembam, misalnya NH₄NO_3.Zat pengendap itu haruslah zat yang mudah menguap sehingga dapat hilang pada saat pemijaran endapan (Rivai, 1995: 305-306).

Tujuan mencuci endapan adalah menghilangkan kontaminasi pada permukaan. Komposisi larutan pencuci tergantung pada kecenderungan terjadinya presipitasi. Untuk pencucian digunakan larutan elektrolit kuat, dan dia harus mengandung ion sejenis dengan endapan untuk mengurangi kelarutan endapan. Larutan tersebut juga harus mudah menguap agar mudah menimbang endapannya. Garam ammonium dapat digunakan sebagai cairan pencuci. Larutan panas lebih disukai. Larutan pencuci dibagi menjadi 3 kelompok yaitu larutan yang mencegah terbentuknya koloid yang mengakibatkan dapat lewat kertas saring, larutan yang mengurangi kelarutan dari endapan dan larutan yang dapat mencegah hidrolisis garam dari asam lemah atau basa lemah (Khopkar, 2014 : 31).

Untuk membuat endapan hidroksida, ditambah dengan NH₄OH.(amonia) yang reaksinya sebagai berikut :

M (NO₃)_n _(Aq) + nNH₄OH M(OH)n ↓ + n NH₄NO₃

Amonia dipilih karena merupalan basa yang sangat mudah untuk direaksikan dengan larutan nitrat dan ion NH₄⁺ tidak akan mengotori endapan yang terbentuk. Faktor yang sangat berpengaruh adalah jumlah HNO₃ dan tingkat pengendapan. Atau tingkat fraksinasi (Suyanti, 2008 : 431).

Setelah dipisahkan, endapan diubah bentuknya menjadi bentuk timbang dengan cara pengeringan atau pemijaran. Pengeringan adalah proses pemanasan endapan pada suhu 100-150⁰C, dan digunakan untuk mengubah endapan yang basah menjadi bentuk-timbang yang kering. Sedangkan pemijaran adalah proses pemanasan endapan bersama-sama dengan kertas saring pada suhu rendah pada mulanya untuk mengarangkan kertas saring itu tanpa timbulnya nyala, dilanjutkan dengan pemijaran dalam tanur pemijar pada suhu 600-1100^oC. Suhu dan lamanya pemijaran tergantung pada sifat-sifat endapan. Bila bentuk endapan dan bentuk-timbang sama, maka pemijaran dilakukan pada suhu yang cukup tinggi untuk menghilangkan semua air dan kotoran yang mudah menguap, tapi suhunya juga harus cukup rendah untuk menghindarkan terjadinya pelelehan, penyubliman, atau penguraian hasil pijar. Jika diperlukan pengubahan susunan kimia selama pemijaran, maka dipakai suhu pemijaran yang agak lebih tinggi. Misalnya, endapan Fe(OH)₃ harus dipijarkan pada suhu 1000-1100^oC untuk mengubahnya menjadi Fe₂O₃. Namun perlu diperhatikan bahwa reduksi tidak boleh terjadi selama pemijaran, dan oksidasi kembali harus dilakukan jika telah terjadi reduksi. Misalnya, BaSO₄ dapat tereduksi sebagian menjadi BaS, karena itu hasil pijar harus ditambah asam sulfat dan kemudian dipijar kembali (Rivai, 1995: 306).

Pereaksi organik yang digunakan pada analisis gravimetri dikenal sebagai endapan organik. Pemisahan satu atau lebih ion-ion anorganik dari campurannya dilakukan dengan menambahkan pereaksi organik. Karena senyawa-senyawa organik tersebut mempunyai berat molekul yang besar, maka dapat ditentukan sejumlah kecil ion dengan pembentukan endapan dalam jumlah besar. Endapan organik yang baik harus mempunyai sifat sfesifik. Endapan yang terbentuk oleh pereaksi organik, dikeringkan atau dibakar dan ditimbang sebagai
oksidanya (Khopkar, 2014: 32).

Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang dan dibandingkan dengan berat sampel. Persentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan :

Untuk menetapkan berat analit dari endapan sering dihitung melalui faktor gravimetri. Faktor gravimetri didefenisikan sebagai jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan. Hasil kali dari berat endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit.

Berat analit A = berat endapan P × faktor gravimetri, sehingga :

Faktor gravimetri dapat dihitung bila rumus kimia analit dari endapan diketahui dengan tepat (Ibnu, 2004: 135-136).

Pada penentuan air kristal terusi (CuSO_4.xH₂O), kristal terusi yang mengikat air kristal berwarna biru, sedangkan yang tanpa air kristal berwana putih. Pada penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida, Besi (III) diendapkan dengan amonia sebagai besi (III) hidroksida. Endapan ini telah dipisahkan dan dibersihkan serta dipijarkan, kemudian ditimbang sebagai besi (III) oksida (Tim Dosen, 2011: 9).

D. Alat dan Bahan

1. Alat

a. Neraca analitik 1 buah

b. Kasa dan asbes @ 1 buah

c. Oven 1 buah

d. Gelas kimia 500 ml 1 buah

e. Hot plate 1 buah

f. Eksikator 1 buah

g. Kompor 1 buah

h. Gegep kayu 3 buah

i. Lumpang dan alu @ 1 buah

j. Krus porselin 3 buah

k. Kaca arloji 1 buah

l. Pipet tetes 5 buah

m. Gelas ukur 10 mL dan 250 mL @ 1 buah

n. Batang pengaduk 1 buah

o. Botol semprot 1 buah

p. Stopwatch 1 buah

q. Spatula 1 buah

r. Lap kasar dan lap halus @ 1 buah

2. Bahan

a. Air Kristal terusi (CuSO₄. x H₂O)

b. 0,8 gram Kristal besi (II) ammonium sulfat (NH₄SO₄.FeSO₄.H₂O)

c. Aquadest (H₂O)

d. Larutan Asam Nitrat (HNO₃) pekat

e. Larutan ammonia (NH₃) 1:1

f. Larutan asam klorida (HCl)

g. Larutan ammonium nitrat (NH₄NO₃) 1 %

h. Kertas saring bebas abu

E. Prosedur Kerja

1. Penentuan Air Kristal Terusi (CuSO₄ x H₂O)

a. Kristal terusi digerus

b. Krus porselin ditimbang.

c. 0,5 gram Kristal terusi dimasukkan ke dalam cawan porselin dan beratnya dicatat sebagai W_o.

d. Kristal CuSO₄ dipanaskan di dalam oven selama 1 jam 30 menit sampai berwarna putih.

e. Kristal CuSO₄ dipindahkan ke dalam eksikator selama 30 menit dan setelah dingin ditimbang. Beratnya di catat sebagai W₁

f. Kristal CuSO₄dipanaskan kembali selama 30 menit dan dipindahkan ke dalam eksikator selama 30 menit

g. Kristal CuSO₄ di timbang dan beratnya dicatat sebagai W₂

h. Diulangi sampai mendaptkan selisih 0,002 gram

2. Penentuan Besi sebagai Besi (III) Oksida

a. Gelas arloji ditimbang

b. 0,8 gram Kristal besi (II) Ammonium Sulfat ditimbang di atas gelas arloji dan beratnya dicatat sebagai W₀

c. Kristal besi (II) Amonium sulfat dimasukkan ke dalam gelas kimia 500 ml.

d. Kristal besi (II) Amonium sulfat dilarutkan dengan 250 ml aquadest

e. Sebanyak10 ml HCl 1:1 ditambahkan

f. Diaduk dan ditutup menggunakan gelas arloji

g. Sebanyak 2 – 4 ml HNO₃ pekat dan didihkan beberapa menit sampai diperoleh warna kuning jernih

h. Diencerkan dengan aquadest sebanyak 110 mL dan didihkan kembali

i. Ammonia 1:1 ditambahkan secara perlahan sampai berlebih dan tercium bau ammonia

j. Didihkan selama 1 menit sampai endapan terendapkan turun. Dan diperhatikan bahwa larutan di atas endapan jernih

k. Larutan dan endapan disaring dengan kertas saring bebas abu

l. Endapan yang dihasilkan dicuci dengan ammonium nitrat 1 % dan aquadest yang mendidih

m. Krus porselin ditimbang

n. Endapan beserta kertas saring dimasukkan ke dalam krus porselin dan dipijarkan

o. Hasil pijarannya ditimbang sebagai Fe₂O₃ dan hasilnya dicatat sebagai W_i.

F. HASIL PENGAMATAN

1. Penentuan Air Kristal Terusi

No.	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1.	Ditimbang krus kosong	W = 24,162 gram
2.	Ditimbang CuSO₄ x H₂O	W_o= 0,500 gram
3.	Panaskan selama 1,5 jam dan dinginkan selama 30 menit
4.	CuSO₄ x H₂O ditimbang (W₁)	W₁= 24,540 gram
5.	CuSO₄ x H₂O dipanaskan selama 30 menit dan didinginkan selama 30 menit
6.	CuSO₄ x H₂O ditimbang (W₂)	W₂= 24,540 gram
7.	CuSO₄ x H₂O dipanaskan selama 30 menit
8.	CuSO₄ x H₂O ditimbang (W₃)	W₃= 24,533 gram
9.	CuSO₄ x H₂O dipanaskan selama 30 menit dan didinginkan selama 30 menit
10.	CuSO₄ x H₂O dipanaskan (W₄)	W₄= 24,530 gram
11.	CuSO₄ x H₂O dipanaskan selama 30 menit dan didinginkan selama 30 menit
12.	CuSO₄ x H₂O dipanaskan (W₅)	W₅= 24,530 gram
13.	CuSO₄ x H₂O dipanaskan selama 30 menit dan didinginkan selama 30 menit
14.	CuSO₄ x H₂O dipanaskan (W₆)	W₆= 24,534 gram
15.	CuSO₄ x H₂O dipanaskan selama 30 menit dan didinginkan selama 30 menit
16.	CuSO₄ x H₂O dipanaskan (W₇)	W₇= 24,530 gram
17.	CuSO₄ x H₂O dipanaskan selama 30 menit dan didinginkan selama 30 menit
18.	CuSO₄ x H₂O dipanaskan (W₈)	W₈= 24,530 gram
19.	CuSO₄ x H₂O dipanaskan selama 30 menit dan didinginkan selama 30 menit
20.	CuSO₄ x H₂O dipanaskan (W₉)	W₉= 24,530 gram

2. Penentuan Besi Sebagai Besi (III) Oksida

No.	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1.	NH₄SO₄ . FeSO_{4 .}6H₂O ditimbang	0,800 gram
2.	Dilarutkan NH₄SO₄ . FeSO_{4 .}6H₂O dengan H₂O sebanyak 250 ml sambal diaduk	Larutan berwarna kuning
3.	+ 10 ml HCl 1:1 dan ditutup dengan gelas arloji	Larutan berwarna kuning
4.	+ 2-4 ml HNO₃pekat dan didinginkan	Larutan berwarna kuning
5.	Dipanaskan	Larutan berwarna kuning jernih
6.	Diencerkan dengan air sebanyak 110 mL dan didihkan kembali	Larutan berwarna kuning jernih
7.	+ NH₃ 1:1 secara perlahan-lahan	Larutan berwarna coklat
8.	Larutan disaring menggunakan kertas saring bebas abu	Diperoleh endapan pada kertas saring bebas abu
9.	Endapan diperoleh dan dicuci dengan NH₄NO₃1% dan H₂O	Tidak terjadi perubahan pada endapan
10.	Endapan yang diperoleh pada kertas saring bebas abu dimasukkan bersama ke dalam krus dan dipijarkan di atas kompor	Kertas saring berubah menjadi abu dan diperoleh serbuk berwarna coklat kehitaman
11.	Didinginkan selama 30 menit
12.	Hasil pijaran kemudian ditimbang sebagai Fe₂O₃dan hasilnya dicatat sebagai W_i	0,033 gram

G. Analisis Data

1. Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO₄∙xH₂O)

Dik: BM CuSO₄∙5H₂O = 179,37 g/mol

BM H₂O = 18 g/mol

Berat krus kosong = 24,162 g

W₀ CuSO₄∙5H₂O + berat krus kosong = 24,662 g

W₁ + krus = 24,540 g

W₂ + krus = 24,540 g

W₃ + krus = 24,533 g

W₄ + krus = 24,530 g

W₅ + krus = 24,530 g

W₆ + krus = 24,534 g

W₇ + krus = 24,533 g

W₈ + krus = 24,530 g

W₉ + krus = 24,530 g

W₁ = 0,378 g

W₂ = 0,378 g

W₃ = 0,371 g

W₄ = 0,368 g

W₅ = 0,368 g

W₆ = 0,372 g

W₇ = 0,371 g

W₈ = 0,368 g

W₉ = 0,368 g

Karena W₉ mendekati 0,0002 g, maka

W_n = (W₉ + krus) – W krus kosong

= 24,530 g – 24,162 g

= 0,368 g

Dit: x = .....?

Peny:

= 3,65 ~ 3,7

Menurut teori:

CuSO₄∙5H₂O → CuSO₄ + 5 H₂O

0,5 g - -

Mol CuSO₄∙5H₂O =

Mol CuSO₄ =

= 0,0027 mol

massa CuSO₄ = mol x Mm CuSO₄

= 0,0027 mol x 161,37 g/mol

= 0,44 g

Mol H₂O =

= 0,0135 mol

massa H₂O = mol x Mm H₂O

= 0,0135 mol x 18 g/mol

= 0,243 g

x =

% rendemen =

= 74%

2. Penentuan besi sebagai besi (III) oksida

Dik: BM Fe₂O₃ = 160 g/mol = 160 mg/mmol

BM Fe = 56 g/mol = 56 mg/mmol

W₀ = 0,8 g = 800 mg

W_n = 0,533 g = 533 mg

Dit: % Fe = ....?

Faktor gravimetri

Fg =

= 0,7

% Fe = x 100%

= x 100%

= 0,4663 x 100%

= 46,6375 %

= 46,64%

Menurut Teori

% Fe =

= 70 %

Sehingga:

% rendemen =

= 66,6285%

= 66,63%

H. Pembahasan

1. Penentuan Air Kristal Terusi (CuSO₄. xH₂O)

Bahan yang dianalisis pada percobaan ini adalah CuSO₄. xH₂O. Bahan tersebut adalah salah suatu senyawa hidrat. Hidrat adalah zat padat yang mengikat beberapa molekul air. kristal terusi yang mengikat air, kristalnya berwarna biru sedangkan yang tanpa air kristal berwarna putih. Pada analisis gravimetri ini akan ditentukan kadar H₂O yang terikat pada tiap mol zat CuSO₄ yang ditandai dengan berubahnya warna Kristal terusi menjadi berwarna putih. Kandungan air yang terikat pada CuSO₄ dianalisis dengan metode gravimetri dan hasil yang didapatkan dihitung secara Stoikiometri. Adapun struktur air Kristal terusi yaitu

Prinsip dari percobaan ini adalah untuk mengetahui berapa molekul air dari CuSO₄. xH₂O yang terhidrat. Dengan cara memanaskan air terusi yang masih berwarna biru dalam krus porselin yang telah diketahui beratnya dapat ditentukan banyaknya air yang terkandung dalam air kristal terusi (CuSO₄. xH₂O). Warna biru menandakan bahwa kristal masih mengandung air (beberapa molekul H₂O). Pemanasan CuSO₄. xH₂O dilakukan di dalam oven dengan suhu 104^oC-110^oC sampai kristal berubah menjadi berwarna putih. Fungsi dari pemanasan yaitu untuk menghilangkan atau menguapkan air yang terkandung pada kristal terusi CuSO₄. Hilangnya kandungan air ditandai dengan berubahnya warna kristal dari berwarna biru menjadi putih dan berkurangnya berat kristal. Setelah pemanasan, kristal dimasukkan ke dalam eksikator yang fungsinya untuk mempercepat proses pendinginan dan agar kristal tidak menyerap lagi uap air yang terdapat di udara bebas karena di dalam eksikator, pada bagian bawahnya ditempatkan silika gel sehingga pengaruh uap air selama pengeringan dapat diserap oleh silika gel tersebut. Selain itu eksikator sifatnya vakum yakni dapat mencegah uap air yang berada di luar eksikator tidak masuk ke dalam eksikator. Setelah melakukan pemanasan dan pendinginan kristal kemudian ditimbang dan beratnya dinyatakan sebagai W₁. Pemanasan dan pendinginan ini dilakukan selama sembilan kali, dan didapatkan bobot kristal terusi konstan yaitu 0,368 gram. Pemanasan dan pendinginan dilakukan berkali-kali dengan tujuan diperolehnya berat konstan dari kristal terusi tersebut, dimana beratnya dikatakan konstan jika selisih antara dua penimbangan hanya 0,0002 gram saja. Selain itu, perlakuan dengan pemanasan dan pendinginan yang dilakukan berkali-kali tersebut juga bertujuan untuk melepaskan semua kandungan air yang terdapat di dalam CuSO₂. 5H₂O, sehingga diperoleh berat kristal yang sebenarnya.

Berdasarkan percobaan dan analisis data, kandungan air yang diperoleh hanya 3,7. Artinya koefisien H₂O dalam kristal terusi adalah 3,7. Jadi, rumus kristal terusi yang digunakan adalah CuSO₄.3.7H₂O. Dan % rendemennya yaitu 74%. Artinya terdapat 74% air dalam 0,500 gram Kristal. Namun hal ini tidak sesuai dengan analisis data yang sesuai dengan teori dimana yang seharusnya rumus kristal terusi yang digunakan adalah CuSO₂.5H₂O. Hal ini disebabkan karena ketidaktelitian dalam pemanasan yang dilakukan tidak maksimal dimana pemanasan hanya dilakukan selama 30 menit. Selama pemanasan berlangsung air menguap sesuai persamaan reaksi:

(biru) (putih)

2. Penentuan Kadar Besi Sebagai Besi (III) Oksida

Analisis Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe), dimana senyawa yang akan ditentukan dilarutkan terlebih dahulu kemudian diendapkan menjadi endapan yang sukar larut, dimana metode ini disebut metode pengendapan. Prinsip kerja yang dilakukan yaitu melarutkan, pemanasan, dan pengendapan. Percobaan ini dilakukan dengan tujuan untuk dapat menentukan kadar besi (Fe) (III) sebagai ferri trioksida (Fe₂O₃), dimana Fe₂O₃dapat diperoleh dengan memanaskan pada suhu tinggi endapan Fe₂O₃. x H₂O. Dalam percobaan ini dilakukan dengan melarutkan Besi (II) ammonium sulfat dengan aquadest yang berfungsi untuk melarutkan Besi (II) ammonium sulfat karena air merupakan pelarut yang baik dan kemudian ditambahkan dengan asam klorida (HCl) 1:1 untuk memberikan suasana asam yang mendukung terjadinya proses oksidasi Fe²⁺menjadi Fe³⁺yang kemudian ditutup dengan menggunakan gelas arloji dengan tujuan untuk menghindari proses penguapan oleh HCl. Reaksi yang terjadi yaitu

Selanjutnya dilakukan penamabahan asam nitrat (HNO₃)yang bertujuan untuk mengoksidasi Fe²⁺yang terkandung dalam larutan menjadi Fe³⁺, dimana HNO₃sebagai penyumbang ion NO₃^- yang akan berikatan dengan Fe³⁺. Adapun penambahan amonia 1:1 secara berlebih yang bertujuan agar terbentuk endapan Fe(OH)₃dan penambahan dihentikan setelah penetesan tidak terbentuk endapan lagi serta terciumnya bau amonia. Endapan yang diperoleh adalah endapan Fe³⁺ yang terjadi sebagai hasil dari reaksi antara larutan dengan amonia sesuai dengan reaksi:

Fe³⁺ + 3NO₃^– + NH_3(aq)+ H₂O_(l) Fe(OH)₃.NH₄ + 3NO₃^–

Endapan yang diperoleh berwarna cokelat yang kemudian diencerkan kembali dengan aquadest dan didihkan kembali selama 1 menit sampai endapan terendapkan. Endapan didinginkan dan disaring dengan menggunakan kertas saring yang yang bebas abu dengan tujuan jika dilakukan pemijaran, kertas saring tidak meninggalkan abu sehingga tidak mempengaruhi endapan besi oksida yang diperoleh. Pada saat penyaringan larutan didiamkan beberapa saat agar Fe(OH)₃ dapat mengendap dengan sempurna. Setelah endapan didapatkan pada kertas saring, selanjutnya endapan tersebut di dicuci dengan amonium nitrat (NH₄NO₃) dan air yang telah dididihkan sebelumnya. Fungsi dari pencucian ammonium nitrat tersebut agar endapan terbebas dari ion-ion pengganggu seperti: klorida dari HCl dan NH₄OH,sehingga pada akhir percobaan akan diperolah Fe³⁺ dalam keadaan murni. Sedangkan pencucian air berfungsi untuk mengikat air yang masih terkandung dalam endapan tersebut. Adapun reaksi yang terjadi:

Fe(OH)₃(s) + NH₄ + 3NO₃ Fe₂O₃.xH₂O

Kemudian endapan Fe₂O₃ . xH2O tersebut dipanaskan dengan pemanasan suhu tinggi selama 3-4 jam di atas kompor.

Reaksi yang terjadi :

Fe₂O₃.xH₂O Fe₂O_3(s) + H₂O

Endapan Fe₂O₃yang terbentuk selanjutnya digunakan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel. Berdasarkan perhitungan pada analisa data diperoleh kadar Fe dalam sampel sebesar 46,64% dengan rendemen 66,63%. Kadar Fe dalam sampel 46,64% artinya hanya terdapat 46,64% dari hasil berat endapan Fe₂O₃yang terbentuk yaitu 0,033 gram. Hasil yang diperoleh berbeda dengan perhitungan secara teori, dimana hasil yang diperoleh adalah 70 % dari berat endapan. Perbedaan hasil yang diperoleh dapat disebabkan beberapa faktor yaitu reaksi tidak berlangsung secara sempurna pada saat penambahan ammonia, pada saat pencucian endapan kemungkinan dilakukan tidak merata, atau terdapat ion lain yang ikut mengendap karena teradsobsi pada gel Fe(OH)₃. Selain itu dapat pula disebabkan oleh kurang telitinya dan kurang maksimalnya pemijaran karena proses pemijaran yang dilakukan di atas kompor dan tidak menggunakan tanur sehingga pemijaran kurang maksimal karena pemijaran yang dilakukan seharusnya pada suhu 800-900^o dan pendinginan yang dilakukan praktikan, dan adanya kontaminasi zat lain. Selain itu, tidak dilakukan pengujian filtrate dengan AgNO₃.

I. Penutup

1. Kesimpulan

a. Kandungan air kristal terusi (CuSO₄. xH₂O) adalah 3,7, yang artinya di dalam kristal terusi terdapat 3,7 molekul H₂O yang terikat pada kompleks Cu²⁺dan dengan % rendemennya yaitu 74%.

b. Kadar besi dalam Fe₂O₃yang diperoleh yaitu sebanyak 46,64% dengan persen rendemennya yaitu 66,63%

2. Saran

Praktikan diharapkan lebih teliti dalam melakukan pemanasan krus, baik di atas kompor, oven ataupun di dalam tanur. Sehingga berat yang diperoleh dapat sesuai dengan teori.

DAFTAR PUSTAKA

Fatimah, Syamsul., Rahmiati dan Yoskasih. 2009. Verifikasi Metoda Gravimetri Untuk Penentuan Thorium. Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir. ISSN 1979-2409 No. 03 / Tahun II.

Ibnu, M. Sodiq Dkk. 2004. Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang.

Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia.

Mien, Dumanauw Jovie., Wullur Adeanne Carolin Dan Poli Anindita Firhani. 2015. Penetapan Kadar Saponin Pada Ekstrak Daun Lidah Mertua (Sansevieria Trifasciata Prain Varietas S. laurentii) Secara Gravimetri. Jurnal Ilmu dan Teknologi Kesehatan. Vol. 2, No. 2.

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia.

Suyanti, MV Purwani dan Muhadi Aw. 2008. Peningkatan Kadar Neodimium Secara Proses Pengendapan Bertingkat Memakai Amonia. Seminar Nasional IV SDM Teknologi Nuklir Yogyakarta. ISSN 1978-0176.

Tim Dosen Kimia Analitik. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analitik I. Makassar: Laboratorium Kimia FMIPA UNM.

Laporan

Jumat, 04 Agustus 2017

Laporan Kimia Analitik Gravimetri

2 komentar: